(精）最新仪器分析实验总结.docVIP

1.仪器分析实验基础知识 一、仪器分析实验目的 1.掌握各类仪器分析的基本原理和方法 2.熟悉各种专用仪器的基本结构、用途、定性定量分析的依据和方法 3.掌握仪器分析相关实验技术 二、仪器分析基本原理、分类及实验安排 1.仪器分析法——根据物质的物理性质或物理化学性质来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。 2.化学分析法——利用物质的化学反应来获得物质组成、含量、结构及相关信息的分析方法。 3.三类仪器分析方法 （1）电化学分析法——根据溶液的电学性质（如电位、电导、电流、电量等）和化学性质（溶液的组成、浓度等），通过传感器——电极来测定被测物浓度的仪器分析方法。 【实验安排】硫酸—磷酸混合酸的电位滴定分析；水中氟化物的测定；电导滴定法测定食醋中乙酸的含量等 （2）色谱分析法——基于不同的被测组分在两相间的分配系数或吸附性质或溶解能力的不同来实现分离，通过检测器进行测量的仪器分析方法 【实验安排】气相色谱仪的基本原理与使用方法；气相色谱法测定降水中的正构烷烃；高效液相色谱柱效能的评定；高效液相色谱仪测定未知样中的成分；离子色谱法测定水中的痕量阴离子；元素分析仪的使用等 （3）光谱分析法——基于物质与电磁辐射的相互作用而建立起来的一类仪器分析方法 【实验安排】红外光谱法的常规实验技术；苯甲酸红外光谱的绘制；分光光度法测定双组分混合物；铜的原子吸收分光光度分析；石墨炉原子吸收法测定牛奶中的铜等 三、仪器分析相关实验技术 （一）试剂的配制 1.根据试剂本身性质确定配制方法2.根据试剂在实验中用途确定配制方法 （1）作为标准溶液（具有已知准确浓度的溶液）用的试剂 ①直接法 ②间接法 （2）作为一般反应用试剂 仪器的选择 1.称量仪器的选择 2.体积测量仪器的选择 3.专用仪器的选择 仪器的用途、基本结构、定性定量分析的依据、定量分析的方法数据处理与计算 1.正确记录数据 2.按有效数字运算规则处理数据 3.作图或回归方程的建立 4.分析结果的表示 ②液体试样(如水溶液)——体积质量数 注：当溶液为稀溶液时，1mg·L-1相当于1ppm；1μg·L-1相当于1ppb；1g·L-1相当于1ppt μg·m-3或ng·m-3等) b.体积分数浓度（%或ppm或ppb或ppt） (2)分析结果有效数字位数的一般要求 ①对于高含量组分（＞10%） 一般要求分析结果用4位有效数字表示 ②对于中含量组分（1%～10%） 一般要求分析结果用3位有效数字表示 ③对于微量组分（＜1%） 一般只要求分析结果用2位有效数字表示 【思考题】 【思考题】 1.铬酸钡间接原子吸收分光光度法测定水样硫酸根离子含量，需要浓度为1000ppmSO42-离子标准溶液1000mL。请选择合适的化学试剂，写出配制过程实验流程以及所需要的主要实验仪器名称。若实验中还需要100 ppmSO42-离子标准溶液100mL，写出配制过程实验流程以及所需要的主要实验仪器名称。 1.解：以K2SO4为例，1000ppmSO42-离子标准溶液配制流程如下 100 ppmSO42-离子标准溶液配制流程如下 2.盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中氮氧化物含量(以NO2计)，在298K以及101325Pa条件下采集气体样品8.0L，测得该气体样品中NO2质量为18.0μg。 （1）计算在标准状况下（273K以及101325Pa）的采样气体体积。 （2）计算在标准状况下气体样品的体积质量数浓度（以mg·m-3表示）。 （3）计算在标准状况下气体样品的体积分数浓度（以ppm表示）。 （4）体积质量数浓度与体积分数浓度各有何特点（提示：是否与温度、压力有关？） 2.解：（1）根据 在标准状况下的采样气体体积 （2）在标准状况下气体样品的体积质量数浓度= （3）在标准状况下NO2分体积= 所以，在标准状况下气体样品的体积分数浓度= （4）体积质量数浓度不具有守恒性，与温度、压力有关； 体积分数浓度具有守恒性，与温度、压力无关。 2.硫酸—磷酸的电位滴定分析 一、实验目的 学习电位滴定的基本原理和操作技术 掌握电位滴定确定终点的方法（pH~V曲线、dpH/dV~V曲线、d2pH/dV2~V曲线 二、实验原理 2.磷酸的分步电离 分步滴定条件 电位滴定工作电池 Ag，AgCl∣HCl(0.1mol·L-1) ∣玻璃膜∣磷酸试液∣KCl(饱和) ∣Hg2Cl2，Hg∣Pt 玻璃电极（指示电极） 甘汞电极（参比电极） （pH复合电极：由玻璃电极和参比电极组合而成的电极） 电位滴定确定终点的方法 三、实验内容 1.NaOH溶液的配制与标定 (1)0.1mol·L-1NaOH的配制 (2)NaOH溶液的标定(电位滴定法) ①粗测 V(NaOH)/mL