空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法.doc

空气中硫化氢的测定亚甲基蓝分光光度法空气中硫化氢被碱性氢氧化镉悬浮液吸收，形成硫化镉沉淀。吸收液中加入聚乙烯醇磷酸铵可以减低硫化镉的光分解作用。然后，在硫酸溶液中，硫化氢与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，比色定量。(1)吸收液 称量4.3g硫酸镉(3CdSO4·8H2O)和0.3g氢氧化钠以及10g聚乙烯醇磷酸铵分别溶于水中。临用时，将三种溶液相混合，强烈振摇至完全混匀，再用水稀释至1L。此溶液为白色悬浮液，每次用时要强烈振摇均匀再量取。贮于冰箱中可保存一周。(2)对氨基二甲基苯胺溶液 量取50ml硫酸，缓慢加入30ml水中，放冷后，称量12g对氨基二甲基苯胺盐酸盐(又称对氨基－N，N－二甲基苯胺二盐酸盐)〔(CH3)2NC6 H4·NH2·2HCl〕，溶于硫酸溶液中。置于冰箱中，可保存一年。临用时，量取2.5ml此溶液，用(1＋1)硫酸溶液稀释至100ml。(3)三氯化铁溶液 称量100g三氯化铁(FeCl36H2O)溶于水中，稀释至100ml。若有沉淀，需要过滤后使用。(4)混合显色液 临用时，按1ml对氨基二甲基苯胺稀释溶液和1滴(0.04ml)三氯化铁溶液的比例相混合。此混合液要现用现配，若出现有沉淀物生成，应弃之不用。(5)磷酸氢二铵溶液 称量40g磷酸氢二铵〔(NH4)2HPO4〕溶于水中，并稀释至100ml。 (四)采样用一个内装10ml吸收液的普通型气泡吸收管，以L/min流量，避光采气30L。根据现场硫化氢浓度，选择采样流量，使最大采样时间不超过1h。采样后的样品也应置于暗处，并在6h内显色；或在现场加显色液，带回实验室，在当天内比色测定。记录采样时的温度和大气压力。各管立即加1ml混合显色液，加盖倒转一次，缓缓混合均匀，放置30min。加1滴磷酸氢二钠溶液，摇匀，以排除Fe3+的颜色。用20mm比色皿，以水作参比，在波长665nm处，测定各管吸光度。以硫化氢含量(μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg)。采样后，用水补充到采样前的吸收液的体积。由于样品溶液不稳定，应在6h内，按用标准溶液绘制标准曲线的操作步骤显色，测定吸光度。在每批样品测定的同时，用10ml未采样的吸收液，按相同的操作步骤作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线的范围，则可取部分样品溶液用吸收液稀释后再分析，计算浓度时，要乘以样品溶液的稀释倍数。式中c——空气中硫化氢浓度，mg/m3；A——样品溶液的吸光度；A0——试剂空白溶液的吸光度；Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子，μg；D——分析时样品溶液的稀释倍数；V0——换算成标准状况下的采样体积，L。 上风向参照点mg/m3 下风向监测点1 mg/m3 下风向监测点2 mg/m3 下风向监测点3 mg/m3 2012.01.17 01 未检出 0.002 未检出 0.01 02 0.002 0.004 0.03 未检出 03 0.001 0.003 0.002 0.002 04 未检出 未检出 0.001 0.003 最大值 0.004mg/m3 标准值 0.06mg/m3 评价结果 达标 七、注意事项 1、硫化氢吸收后不稳定，应在6h内进行实验 2、测定样品与标准曲线绘制温度之差不能大于2摄氏度 时间及频次 值 测 监 点 地