苯乙酸乙酯制备.docVIP

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2017-07-28 发布于河南
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苯乙酸乙酯制备.doc

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苯乙酸乙酯制备

5. 苯甲酸乙酯的制备实验步骤在50ml圆底烧瓶中，加入6g苯甲酸，12ml无水乙醇，12苯和2.5ml浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石，再装上分水器，从分水器上端小心加水至分水器支管处然后再放去4.5ml，分水器上端接一回流冷凝管。将烧瓶在水浴上加热回流，开始时回流速度要慢，随着回流的进行，分水器中出现了上,中,下三层液体,且中层越来越多.约2h后，分水器中的中层液体已达3.5~4ml左右，即可停止加热。放出中，下层液体并记下体积。继续用水浴加热，使多余的乙醇和苯蒸至分水器中。将瓶中残液倒入盛有45ml冷水的烧杯中，在搅拌下加入碳酸钠粉末至无二氧化碳气体产生（ph试纸检测至呈中性）。用分液漏斗分出粗产物，用15ml乙醚萃取，合并粗产物和醚萃取液，用无水氯化钙干燥。水层倒入公用的回收瓶回收未反应的苯甲酸。干燥后的醚溶液置于25ml蒸馏瓶，先用水浴蒸去乙醚，再在石棉网上加热，收集210~213℃馏分，产量约5g. 纯粹苯甲酸乙酯的沸点为213℃，折射率nD20 1.5001。本实验需5~6h.