1锌的分析规程.docxVIP

1 锌的分析规程：吸试液1ml于250ml烧杯中，加水20ml，加氧化铵5ml，加乙酸钠缓冲液10ml，加二甲酚橙2滴，用EDTA滴定亮黄色（即不变色）为终点。试剂配制： 氧化胺，标氧化铵200g溶于500ml水中，溶解定容至1000ml，即氧化铵为20％水溶液。乙酸-----乙酸钠溶液（简称锌缓冲液）： 称乙酸钠120g溶于500ml水中溶解，加冰乙酸7.5ml，定容于1000ml，（测PH值5.6-----5.8）二甲酚橙：称二甲酚橙0.5g溶于100ml水中定容100mlEDTA配制及标定：称EDTA285g溶于4000ml水中，定容5000ml（待标定）标定：吸50ml锌标于250ml三角瓶中，加二甲酚橙2滴。乙酸-------乙酸钠20ml，用EDTA标定。计标滴定度：T2n=÷1000锌标配制:准确称纯金属锌（99.995％）1000g于250 ml烧杯中，加盐酸10 ml溶解至糊状，加2 ml盐酸溶解，冷却，定容至1000 ml，即锌标为1g∕r。计标：TH2SO4=X49 THCL=X36.462 酸的分析规程：吸试样1 ml于250 ml烧杯中。加水至20 ml，加3滴甲基橙，用氢氧化钠滴定，亮黄色为终点。（注明：分析盐酸时取样量为0.1 ml，以下操作同步）试剂配制：（甲基橙）：称甲基橙0.5g溶于100 ml水中，定容100 ml.氢氧化钠配制标定：称氢氧化钠48g溶于3000 ml水中，定容至5000 ml（待标）。标定:称临基二甲酸氢钾.06000g（在110摄氏度干燥箱烘1小时，冷却）于250 ml烧杯中，加酚酞指示剂3滴，用氢氧化钠滴定。3 钴的分析规程：吸试样5 ml于250烧杯中，加乙酸钠10 ml，加亚硝基一尺盐10 ml，加热至沸腾，加1:1硝酸10 ml煮沸，取下冷却，定容50 ml比色管中倒入原烧杯，在520mm外倒入3cm吸收池，用721分光亮度计测出吸光度。试剂配制：乙酸钠：称乙酸钠500g加水至800 ml，溶解，定容至1000 ml，此时乙酸浓度为50％.亚硝基----天盐：称亚硝基4g溶于800 ml水中，溶解，定容至1000 ml.此时亚硝基浓度为0,4％.钴标配制：称金属钴1g（99.9％）溶于10ml硝酸（1 ：1）中，加15ml（1：1）硫酸至冒烟，取下冷却，加30ml煮沸，冷却。称1000ml容量瓶中，以水定容，此时溶液含钴1g∕r。钴标准溶液：准确取10 ml以 钴标液以500 ml容量瓶中，以水定容此液含钴20mg∕r。（也就是分析试样所用标液）公式：4铜Cu 镉Cd的分析规程：吸试样5ml于50ml容量瓶中，加 性 液35ml，双氧水2滴，定容于50ml用示波极谱定其中：铜原点电位（新铜原点电位416）—0.4，镉Cd原点电位（新原点电位512）—0.60（标液与试样同步）试剂配制：（ 性 液）：称氯化铵530g，无水亚硫酸钠250g于2000ml水中，溶解，加 水2000ml，聚乙烯醇50ml，定容至5000 ml. 聚乙烯醇：称聚乙烯醇2g于800 ml热水中，溶解定容至1000 ml.铜标液配制：（储存液）称金属铜1000g（99.99％）于250ml烧杯中，盖工表皿，加硝酸10ml，浓缩至干，加盐酸20ml,蒸发至干，赶硝酸3次，以水吹洁杯壁，加热使之溶解，移入1L容量瓶中，稀至刻度，此溶液含铜1g∕r。铜标液配制：（分析试样所用标液）：吸上述标液10m∕r,定容至500ml容量瓶中，此标液含铜200g∕ml,(用水定容)镉标液配制（储存液）：称金属镉1000g（99.99％）于250ml烧杯中，盖工表皿，加硝酸10ml，溶解完全，移入1L容量瓶中，稀至刻度，此溶液含镉1g∕r。镉标液配制：分析试样所用标液）：吸上述标液20ml,定容至500ml容量瓶中，此标液含铜40g∕ml,(用水定容)计算公式：5 铁的分析规程：吸前液2ml,后液5ml于250ml烧杯中，加盐酸10ml，煮至60度----70度取下用氯化亚锡调至清亮（稍冷）加饱和氯化高汞10ml硫磷混酸10ml，用重铬酸钾标准液滴定，用二苯胺磺酸钠作指示剂，紫色为终点。试剂配制：（氯化亚锡）：称氯化亚锡10g于500ml烧杯中，加盐酸20ml，溶解至清亮，用水定容至100ml。（硫磷混酸）：取硫酸375ml慢慢加入1000ml水中，再加375ml硫酸，用水定容至2500ml.计算公式：—含量铁的分析（新液，电解液）规程：吸试样1 ml以50ml比色管中，加1：1硫酸1 ml高锰酸钾2滴，加硫氰酸安5ml，以标液进行目视比色（标液以试样同步）试剂配制：（高锰酸钾）：称高锰酸钾1g溶于100ml水中，此高锰酸钾溶液浓度1％.（硫氰酸