Fe标准溶液的配置.docVIP

标定方法如下：准确吸取25.0mL氯标准溶液于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液和25.0mL硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加入5mL邻苯二甲酸二丁酯，摇动片刻。加入水，使溶液总体积约为100mL，加入2mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。同时进行空白试验。 酸亚铁铵标准滴定液 GB/T 601-2002---硫酸亚铁铵标准滴定液 C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= 0.1 mol/L  1.1配制：称取40克硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe2(SO4) 2·6H2O]，溶于300毫升硫酸溶液（20%）中 ，加700毫升水，摇均。1.2 标定：量取35.00毫升～40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25毫升无氧的水，用高锰酸钾标准滴定液[C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒，临用前标定。硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度{C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]}，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（16）计算：C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= V1 c1/V………………………….. （16）式中： c1----高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V1---高锰酸钾标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；V---硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）； 实验原理过量的铁溶于稀硫酸可得硫酸亚铁。等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵作用，能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵（（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O，浅绿色晶体），该晶体的商品名称为摩尔盐。Fe（铁屑）+ H2SO4（稀）= FeSO4+ H2 ↑ FeSO4 +（NH4）2SO4 + 6H2O =（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O硫酸亚铁铵是一种复盐，一般亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐后就比较稳定，不易被氧化，因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。实验中有关盐的溶解度。表1 有关盐的溶解度（g/100g水）温 度 （NH4）2SO4 FeSO4·7H2O （NH4）2SO4·FeSO4·6H2O 10℃ 73．0 45．17 _ 20℃ 75．4 62．11 41．36 30℃ 78．0 82．73 _ 40℃ 81．0 110．27 62．26 三、 实验用品试剂：H2SO4（3mol·L-1），（NH4）2SO4（固体），KSCN（固体），铁屑四、 实验步骤1． 铁屑表面油污的去除（如用纯铁粉可省去此步）用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中，加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液，缓慢加热约10分钟，用倾析法倾去碱液，用去离子水将铁屑冲洗干净。2． 制备硫酸亚铁往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4，于通风处水浴加热（注意控制反应速率，以防反应过快，反应液喷出）至不再有气泡放出。反应过程中应适当补加些水，以保持原体积。趁热减压过滤。用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将溶液倒入蒸发皿中。3． 硫酸亚铁铵的制备根据溶液FeSO4中的量，按关系式n [（NH4）2SO4]：n [FeSO4]=1：1称取所需的（NH4）2SO4（s），配制成（NH4）2SO4的饱和溶液。将此饱和溶液加到FeSO4溶液中（此时溶液的pH值应接近于1，如pH值偏大，可加几滴浓H2SO4调节），水浴蒸发，浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发过程中切不可搅拌）。放置缓慢冷却至室温，得硫酸亚铁铵晶体。减压过滤除去母液并尽量吸干。把晶体转移到表面皿上晾干片刻，观察晶体色态，称重，计算产率。