钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法.pdfVIP

HZHJSZ0050 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0050 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠 他适用于地面水和饮用 水测定 测定范围钾为 0.05~4.00mg/L 钠为 0.01~2.00mg/L 对于钾和钠浓度较高的样品 应取较少的试料进行分析 或采用次灵敏线测定 2 原理 原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收 在高温火焰中 钾和 钠很易电离 这样使得参于原子吸收的基态原子减少 特别是钾在浓度低时表现更明显 一 般在水中钠比钾浓度高 这时大量钠对钾产生增感作用 为了克服这一现象 加入比钾和钠 更易电离的铯作电离缓冲剂 以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动 这 时即可在同一份试料中连续测定钾和钠 3 试剂 除非另有说明 分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水 3.1 硝酸(HNO ) ñ 1.42g/mL 3 3.2 硝酸溶液 1+1 3.3 硝酸溶液 0.032mol/L 取2mL 硝酸(3.1)加入998mL 水中混合均匀 3.4 硝酸铯溶液 10.0g/L 取1.0g 硝酸铯(CsNO )溶于100mL 水中 3 3.5 标准溶液 配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150 干燥2h 并在 干燥器内冷至室温 3.5.1 钾标准贮备溶液 含钾1.000g/L 称取(1.9067 0.0003)g 基准氯化钾(KCl) 以水溶解 并移至1000mL 容量瓶中 稀释至标线 摇匀 将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存 3.5.2 钠标准贮备溶液 含钠1.000g/L 称取(2.5421 0.0003)g 基准氯化钠(NaCl) 以水溶解 并移至1000mL 容量瓶中 稀释至标线摇匀 即时转入聚乙烯瓶中保存 3.5.3 钾和钠混合标准贮备溶液 含钾和钠 1.000g/L 称取(1.9067 0.0003)g 基准氯化钾和 (2.5421 0.0003)g 基准氯化钠于同一烧杯中 用水溶解并转移至 1000mL 容量瓶中 稀释至 标线 摇匀 将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存 3.5.4 钾标准使用溶液 含钾100.00mg/L 吸取钾标准贮备溶液(3.5.1)10.00mL 于100mL 容 量瓶中 加2mL 硝酸溶液(3.2) 以水稀释至标线 摇匀备用 此溶液可保存3 个月 3.5.5 钠标准使用溶液 I 含钠 100.00mg/L 吸取钠标准贮备溶液(3.5.2)10.00mL 于 100mL 容量瓶中 加2mL 硝酸溶液(3.2) 以水稀释至标线 摇匀 此溶液可保存3 个月 3.5.6 钠标准使用溶液 含钠 10.00mg/L 吸取钠标准使用溶液I(3.5.5)10.00mL 于 100mL 容量瓶中 加2mL 硝酸溶液(3.2) 以水稀释至标线 摇匀 此溶液可保存一个月 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计 仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择 4.2 钾和钠空心阴极灯 灵敏吸收线为钾766.5nm 钠589.0nm 次灵敏吸收线为钾404.4nm 钠330.2nm 4.3 乙快的供气装置 使用乙炔钢瓶或发生器均可 但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后 方 可使用 4.4 空气压缩机 均应附有过滤装置 由此得到无油无水净化空气 4.5 对玻璃器皿的要求 所用玻璃器皿均应经硝酸溶液(3.2)浸泡 用时以去离子水洗净 5 试样制备 水样在采集后 应立即以 0.45ìm 滤膜(或中速定量滤纸)过滤 其滤液用硝酸(3.2)调至 1 pH1~2 于聚乙烯瓶中保存 6 操作步骤 6.1 试料的制备 如果对样品中钾钠浓度大体已知时 可直接取样 或者采用次灵敏线测定先求得其浓度 范围 然后再分取一定量(一般为2~10mL) 的实验室样品于5