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粉体制备

思考题: 什么是粉体? 举例说明原料精选的原理和方法。 对原料进行预烧的主要作用是什么? 天然粉料的粗、中、细、超细粉碎所适用的设备分别是什么? 举例比较固相法、液相法以及气相法合成粉料的原理、工艺路线、影响因素和合成的粉体特点。 第一节 天然粉体的制备 一、天然原料的精选 二、原料的预烧 三、天然原料的粉碎 第二节 合成粉体的制备 一、原料合成的目的和作用 二、合成方法概述 1、固相法 2、液相法 3、气相法 一、天然原料的精选 1,物理法 分级法 沉降槽法 筛选法 风力分离法 水力旋流分离法 磁选法 超声波法 1)沉降槽法 2) 筛选法-粉体原料最简单的分级方法 硬质原料,如石英,长石,方解石等在粗碎后,在回转筒内加水冲洗分离,除去表面污泥和碎屑; 粘土类原料,可经过水力旋流器分离其中所含的母岩砂砾和云母等。 粘土中含铁矿物有:针铁矿(HFeO2)、褐铁矿(HFeO2·nH2O)、赤铁矿( Fe2O3)、黄铁矿(FeS2)、菱铁矿(FeCO3)等; 呈结核状矿物可用沉降法去除; 分散度大的可用磁选法去除; 磁选法对弱磁性矿物(黄铁矿)及细粒含铁杂质作用不显著。 2、化学法 1)升华法 用氯气在高温下与原料中氧化铁反应,生成可挥发的氯化铁 2)溶解法 用酸洗去原料中的铁杂质 3、物理化学法 1)电解法 基于电化学原理,用电解作用去除原料中铁。 2)浮选法 1、预烧的作用: 1)根据原料种类; 2)根据原料产地。 如辽宁海城产的滑石有较大薄片状颗粒,破坏这种结构要求高的预烧温度~1400-1450oC; 山东掖南滑石呈细片结构、杂质多,预烧温度~1350-1400oC 1、颗粒细化的作用 1)颗粒细化可使表面能增加,活性提高; 2)只有当坯料达到一定细度时,才有可能具备必要的成型性; 3)可改善材料的性能。 第二节 合成粉料的制备 制备自然界尚未发现的原料 保证产品组成固定,结构均匀,因而性能稳定 使配料简化 机械球磨 液相法制备纳米微粒是将均相溶液通过各种途径使溶质和溶剂分离,溶质形成一定形状和大小的颗粒,得到所需粉末的前驱体,热解后得到纳米微粒。 液相法具有设备简单、原料容易获得、纯度高、均匀性好、化学组成控制准确等优点。 液相合成方法: 1、溶胶-凝胶法 1)溶胶-凝胶法的基本概念 溶胶(Sol)是具有液体特征的胶体体系,分散的粒子是固体或者大分子,分散的粒子大小在1~100nm之间。 凝胶(Gel)是具有固体特征的胶体体系,被分散的物质形成连续的网状骨架,骨架空隙中充有液体或气体,凝胶中分散相的含量很低,一般在1%~3%之间。 溶胶-凝胶法:就是用含高化学活性组分的化合物作前驱体,在液相下将这些原料均匀混合,并进行水解、缩合化学反应,在溶液中形成稳定的透明溶胶体系,溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合,形成三维空间网络结构的凝胶,凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂,形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。 2)溶胶-凝胶合成方法基本原理 硅溶胶中的SiO2网 锆钛酸铅压电粉体的制备 2、溶胶-凝胶法制备气凝胶 气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成的纳米多孔网络固态非晶材料,其多孔率可达到80~99.8%,比表面积可高达到800~1000m2/g以上。气凝胶具有很低的密度,美国Larry Hrubesh领导的研究者曾经制备了密度仅为0.003g/cm3的气凝胶,其密度仅为空气的三倍,被称为 “固体烟”。 气凝胶样品进行的表面形貌分析 2、化学共沉淀法(precipitation method ) 化学共沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液,当加入沉淀剂(如OH--,CO32-等)后,或在一定温度下使溶液发生水解,形成不溶性的氢氧化物、水合氧化物或盐类从溶液中析出,并将溶剂和溶液中原有的阴离子除去,经热分解或脱水即得到所需的化合物粉料。 化学共沉淀法 共沉淀法 均相沉淀法 金属醇盐水解法 含多种(两

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