多胺合成的新路.pdf

． 6． 塑 些焦 2003年第4期 烷基多胺合成的新路线 烷基多胺是生产阳离子和两性离子表面活性剂的 主要原料，主要作为防腐剂、颜料润湿剂、矿物浮洗法、 絮凝剂和杀菌剂等。 博兴华润公司的齐玉焕等开发出一条新合成路 NaOH水溶液，通过酸洗、过滤、冲洗和真空干燥，得到白 线。其反应路线如下： 色的纯化壳聚糖。 1、伯胺与丙烯腈的缩合反应 ； 2、壳聚糖的降解 ：在 5％的HC1中，加入 NaBO， 2、腈乙基胺 的加氢反应 ； 水溶液 ，加热、搅拌使壳聚糖降解。 3、二胺与丙烯腈的加成反应； 3、后处理 。 4、腈乙基二胺的加氢反应 ； 其中第 2步降解反应是关键，其最佳反应条件 通过试验论证，缩合部分最佳工艺条件为：t≤ 是反应温度 600~C，反应时间 4h。原料浓度 6％。 IO0~C。催化剂加入量为 1％，丙烯腈滴加 1h，投料比 1：1．05，反应时间 3h。 NaBO，是较适宜的氧化剂 ，既保证 了胺基含量的稳 定 ，又不破坏壳聚糖的糖环结构。 氢化部分的最佳条件为 ：自制催化剂 ，加入量 0．3％，反应温度 l30℃，反应压力 2．5MPa，NH3分压 0．25MPa。反应时间4h。 LF I型加脂剂的制备 这种烷基多胺 已经实现了工业化生产 。 加脂剂是重要的皮化材料 ，硫酸化油是一类应 用极为广泛的加脂材料。 烷酰氧苯酯磺酸盐表面活性剂 浙江工业大学的吾亮等以变质天然油脂 、猪皮 渣油为原料制备了LF——I型加脂剂 ，大大降低产 烷酰氧苯酯磺酸盐 (AOBS)是一种优 良的低温 品成本 。 节能高效漂 白活化剂，在国外已有大量专利 ，国内北 具体实验步骤如下 ： 京工商大学的刘云等也合成了AOBS。 1、猪油与甲醇进行酯交换 ； 他们的合成路线是以有机酸为原料，通过 肖腾 2、用浓硫酸进行硫酸化反应 ； 鲍曼 (酰氯)法合成。最佳合成步骤是先磺化苯酚生 3、用 10％NaC1水溶液洗涤 ，得到灰褐色的硫酸 成对羟基苯磺酸，再与脂肪酸酰氯形成酚酯，中和得 化油； 到产品。反应条件较易控制 ，产率可达 90％。 4、最后用 20％NaOH溶液，调 pH为 7左右 ，再 AOBS与 PB配入洗衣粉 中时 ，建议配 比PB为 把氨水缓慢加入 ，得到终产物。其外观为浅棕红色半 10％ ～20％，AOBS为3％ ～8％，pH值应控制在 9～