缩短萤石分析时间的方法研究.pdfVIP

有 机 氟 工 业 2011年第4期 Organo—FluorineIndustry ·17 · 缩短萤石分析时问的方法研究 缪增瑜 (浙江衢化氟化学有限公司，浙江 衢州 324004) 摘 要：通过对萤石分析方法的研究 ，分析 了干燥温度、干燥时问、分析时萤石的用量等因素对萤石分析时间长短的影 响，探索出了可有效缩短萤石分析时间的新方法。 关键词 ：缩短；萤石；分析时间 0 引言 1．1．2 试剂与材料 天平 ：最大载荷 2000g，分度值为0．1g； 萤石是氟化工的主要原料，是不可再生的自然 烧杯 ：250mL； 资源，没有萤石就没有氟化学工业。但 由于近年来 电烘箱：可控温在300℃以内。 的滥采乱掘，无节制的开采和大量出口，致使萤石资 1．1．3 测定方法 源的形势已十分严峻，除价格一路攀升外，市场上供 称取约30g湿样，精确至0．1g，置于已知重量 应萤石的质量也波动较大。衢化氟化学公司为基础 的玻璃烧杯中，置于温度设置好的电烘箱 中干燥一 氟化工及 ODS替代品生产企业 ，萤石为衢化氟化学 段时间取出，冷却至室温后称量 (精确至 0．1g)，计 公司主要原料之一。目前，衢化氟化学公司进厂萤 算其质损量。 石常规检验指标为水分、氟化钙、碳酸钙 3项 ，二氧 1．1．4 试验条件的确定 化硅为抽检指标。萤石常规检验时间较长，需 8h 1．1．4．1 干燥温度的确定 左右，如果加做二氧化硅指标分析，时间进一步延 为确保干燥效果 ，缩短干燥时间，本次试验根据 长，不能在当天出数据。并且首次检验不合格，还需 萤石中各杂质的性质，在确保其不分解的情况下，尽 复检，分析时间会更长，在萤石采购紧张的情况下， 量采用高的温度来缩短干燥时问，将干燥温度确定 分析结果不能及时用于指导生产。 为 170oC[El。 由于货源紧张，近来出现的不合格现象越来越 1．1．4．2 试样用量的确定 多。为了缩短检验时间，及时提供数据供领导决策 干燥的试样量越多，干燥所需时间越长，从而导 用，由总工程师牵头，成立了研究缩短萤石分析时间 致分析时间越长。各分析项 目实际所需试样量为： 方法的攻关小组。 氟化钙 1．0g，碳酸钙 1．0g，二氧化硅 0．4g。考虑 1 实验方案 到其他硫化物、有机物等的分析及平行样分析所需 试样量，分析试样量 以实际试样量的两倍为标准，本 在萤石分析过程 中，水份的测定和二氧化硅含 次试验将干燥试样量定为30．0g。 量的测定所需时间较长，所以在本次实验过程中主 1．1．4．3 干燥时间的确定 要考虑缩短水份测定和二氧化硅含量测定所需的时 干燥时间的长短直接影响试样量 的干燥效果 。 间，从而达到缩短萤石分析时间的 目的。 本次试验将样