硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿中的钨.pdfVIP

第 29卷第 5期 中圈鹆嚣 V0J．29，No．5 2014年 10月 ChinaTungstenIndustry oct．2014 DOI：10．3969／j．issn．1009—0622．2014．05．012 硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿中的钨 王海军，宁新霞 (西安西北有色地质研究院有限公司，陕西 西安 710054) 摘 要：介绍了一种采用硫氰酸盐分光光度法测定铜精矿中钨含量的方法，并探讨了各种试剂的合理用量。采用盐 酸和磷酸溶样，用 1．5％～2．5％氢氧化钠溶液除去铜，用三氯化钛做还原剂，在 3-4mol／L盐酸介质中进行分光光度 法测定。使用该方法测定铜精矿中的钨，测定结果与传统方法的结果相吻合，相对标准偏差为3．20％ 5．20％，线性范围 为0～18 咖 L，平均回收率为99．59％，避免了使用毒性较大的有机试剂硫酸肼或甲醇来还原铜，减少了有机试剂 对操作人员的伤害。 关键词：硫氰酸盐；分光光度法；铜精矿；钨；三氯化钛 中图分类号：0657．32；TD982 文献标识码：A 0 引 言 一 1 实验部分 钨是一种重要的战略物资。广泛应用于航天航 1．1 主要仪器和试剂 空、军事、机械、电子器件等诸多领域[】·。快速、准确 UV一1810型分光光度计 (北京普析通用仪器有 地测定矿石中钨含量有利于钨制品生产过程的控制 限责任公司)。 和钨资源利用率的提高。钨含量可用重量法、容量 HC1溶液 (1．18g／mL)；KSCN溶液 (250g／mL)； 法、光度法、极谱法、x射线荧光光谱法、电感耦合等 NaOH溶液(20g／i)；(3+2)H O4溶液。 离子体光谱法等方法测定 ，其中硫氰酸盐分光光 FeC1溶液 (0．24gm／L)：称取 24g的 FeC1· 度法测定 已得到了广泛的应用 。 6H20溶于水中，加入 5mLHC1，定容至 100mL。 采用硫氰酸盐分光光度法在对含铜钨矿石测定 (3+97)TiC1溶液：移取60mLHC1于 100mL 时，由于高含量的铜会被三氯化钛还原，和硫氰酸钾 容量瓶中，向其中加入 3．0mLTiC1，溶液 (15％20％)， 形成硫氰化亚铜沉淀，使溶液变浑浊，并呈红棕色， 用水定容至 100mL，摇匀。 往往导致测定结果偏高。因此测定铜精矿中的钨时， 钨标准储备溶液 (1000I~g／mLWO标准储备溶 通常是用过氧化钠熔样，沸水浸取，然后加入硫酸肼 液)：称取 0．5000g已在 800℃灼烧过的光谱纯 或甲醛使铜还原为氧化亚铜，干过滤在盐酸介质中 WO 溶于 40mL20g／L的NaOH中，移入 500mL容 进行测定 【。但这两种物质的毒性均较大，尤其是甲 量瓶中，并用该浓度的NaOH溶液稀释至刻度，混 醛，它和盐酸混合时会生成强烈致癌性的氯甲基醚， 匀。保存于塑料瓶中。 严重影响操作人员健康 。 钨标准溶液 (100~gm／LWO标准储备溶液)：移 本文采用盐酸和磷酸溶样，然后用 1．5％～2．5％ 取50mL标准储备溶液于500mL容量瓶中，用20 L／ 的氢氧化钠溶液将铜以氢氧化铜的形式除去 (氢氧 的NaOH溶液稀释至刻度，混匀，保存于塑料瓶中。 化铁也能共沉淀一定量的铜)，在 34m0帆 盐酸介 所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为三级水。 质中，用三氯化钛做还原剂，用硫氰酸盐分光光度法 1．2 实验方法 测定了铜精矿中钨的含量。