折光率法测定薄荷醇溶液组成.docVIP

折光率法测定薄荷醇溶液组成【摘要】 应用阿贝折射仪测定了薄荷醇与乙醇、甲醇构成的两组分溶液的折光率，利用SPSS统计软件对实验数据进行线性相关和回归处理，结果表明组成与折光率之间呈线性关系，其相关系数均在0．99以上，且实验值与文献值相符，该方法完全适合用于薄荷醇溶液在常温下组成的测定。? 【关键词】折光率；薄荷醇；阿贝折射仪 折光率是透明材料的重要光学参数。当被测材料的折光率大小在1．3~1．7时，采用全反射法测量具有操作方便迅速、环境条件要求低、不需要单色光源等优点[1]。阿贝折射仪就是一种利用全反射法制成的、专门用于测量透明或半透明液体的折射率的仪器。利用阿贝折射仪测量液体折射率以确定其组成是化工、制药、轻工食品等生产和科研中常用的分析检测手段之一。? 薄荷醇溶液是医院中的常用制剂,具有清凉、镇痛、消炎和收缩血管作用[2]。但长期以来，由于不能进行含量测定，致使该制剂的生产、贮存和使用缺乏质量依据。为此，我们用折光率法对薄荷醇溶液进行了实验研究。薄荷醇与水不互溶，但可以与乙醇及甲醇等以任意比例混合，形成其溶液。向薄荷醇中加入不同量甲醇和乙醇，对水合物的形成温度及其他条件都有不同的影响。采用阿贝折射仪来分析上述溶液的组成，不仅使分析仪器简单化，降低分析成本，而且给分析检测带来了方便。因此，本研究测定了20℃温度范围内，薄荷醇与乙醇和甲醇溶液折光率与组成的关系。应用SPSS统计软件处理的实验结果表明薄荷醇两组分溶液的折光率与组成之间具有良好的线性关系。利用一元线性回归，得出了相应的关系式。应用折光率法可简单、快速、有效地确定其组成方法[3]。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 2WAJ阿贝折射仪(精密度0．000 1，上海成光仪器有限公司)；HK恒温水浴槽(精密度0．1℃，常州奥华有限公司)；电子天平AE240，上海梅特勒有限公司，微型容量瓶和系列移液管。薄荷醇、乙醇和甲醇，均用分析纯，试剂纯度不低于99%。 1．2 实验方法 洗净烘干的10 ml容量瓶，5个为一组，用2 ml和5 ml的移液管分别配制成含薄荷醇0%,0．05、0．10、0．20、0．40、0．60、0．80、1．00 g/ml的薄荷醇一乙醇和薄荷醇一甲醇溶液；开电源，调节循环水量并设定水浴温度，当折射仪的温度指示为设定值时，使之稳定约5 min，即可以对仪器进行校正，随后进样读数。需要特别注意的是，每次读数后用需要用蒸馏水冲洗折射仪的棱镜表面并用镜头纸仔细擦干，温度读数必须以折射仪温度为准。 2 结果与讨论 2．1 液体的折光率与温度的关系 透明材料的折光率与其温度和组成均有密切的关系。图1所示分别为乙醇、甲醇的折光率与温度的关系，可以看出，各种液体的折光率与温度的关系均为线性关系，其中各散点为实测值，利用SPSS统计软件[4-5]进行线性相关和回归，直线为一次回归线，甲醇折光率与温度的相关系数r=0．997，乙醇折光率与温度的相关系数r=0．994，若以t表示温度，以μ表示相应温度下试剂的折光率，则甲醇折光率与温度关系的回归直线方程为μ甲醇=1．336-3．72×1-4t，乙醇折光率与温度关系的回归直线方程为μ乙醇=1．368-3．37×1-4t，其中乙醇、甲醇的折光率与温度关系的线斜率分别为-3．37×1-4、-3．72×1-4,甲醇乙醇线的斜率接近；为便于对比，将20℃时的测定值与文献值列于表1。从表1可以看出，测量值与文献值吻合良好。 2．2 薄荷醇乙醇溶液的折光率与组成的关系 图2为薄荷醇乙醇溶液的折光率与组成的关系。从图2和图1可以看出，同一组成下，温度升高则折光率下降。从图2可以看出，薄荷醇乙醇溶液的折光率与组成之间表现出良好的线性关系。由SPSS统计软件进行线性回归分析，得到实验点回归的线性方程的相关系数r=0．994,若以X表示薄荷醇甲醇溶液的组成，以μ20表示温度为20℃下薄荷醇甲醇溶液的折光率，二者的关系式为：? 2．3 薄荷醇甲醇溶液的折光率与组成的关系 图3为薄荷醇甲醇溶液的折光率与组成的关系。从图3可以看出，薄荷醇甲醇溶液的折光率与组成之间表现出良好的线性关系。由SPSS统计软件进行线性回归分析，得到实验点回归的线性方程的相关系数r=0．993,若以X表示薄荷醇甲醇溶液的组成，以μ20表示温度为20℃下薄荷醇甲醇溶液的折光率，二者的关系式为：? 3 结论? ①应用阿贝折射仪来测定薄荷醇乙醇及甲醇两组分溶液的组成，不仅快捷、方便，而且准确可靠，特别适用于生产和实验现场; ②在5℃~30℃范围内，乙醇、甲醇的折光率随温度升高而呈线性减小； ③薄荷醇甲醇溶液和乙醇溶液的折光率与组成通过SPSS统计软件进行处理，相关系数0．99，表明溶液的折光率与组成呈