环氧乙烷集中监测方法比较.docVIP

《环氧乙烷残留量检验 》 南京科捷分析仪器有限公司 提供的GC5890F型气相色谱仪可对消毒设备中环氧乙烷残留量检验环氧乙烷残留量检验 1. 环氧乙烷残留量检验原理 在一定温度下，用水萃取样品中所含环氧乙烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。 2. 环氧乙烷残留量检验气相色谱仪条件 氢焰鉴定器:灵敏度不小于2X 1 0-11g/s(苯，二硫化碳(CS2)〕 色谱柱:所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开，并有一定的耐水性。色谱柱可选 柱长 内径 担体 柱温 30m 0.53mm 30QC5/AC10-1.0 40摄氏度 1m-2m 2mm-3mm GDX-407 80目~100目 约130摄氏度 P.-PA Q- 80目~100目 约120摄氏度 仪器各部位温度： a) 气化室200摄氏度； b) 检测室250摄氏度。 气流量: a) 氮气15m L/min-30m l-/min; b) 氢气30m L/min; c) 空气300 mL/mina 3. 环氧乙烷残留量检验标准贮备液的配制 取外部干燥的50m 工容量瓶，加人约30ml水，加瓶塞，称重，精确到0.1 m g。用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度再将此溶液稀释成1 X 10- g/L作为标准贮备液。 4. 环氧乙烷残留量检验制备 4.1 试验样制备应在取样后立即进行，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。 4.2 将样品截为5 mm长碎块，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，顶端空间40 mL，容器内压力为常压，在恒温水浴60 C士1C中放置20 min.。 5. 环氧乙烷残留量检验步骤 5 .1 用贮备液配制1X10-3g/L—1X102g/L六个系列浓度的标准溶液。各取10mL按4 .2方 法处理。 用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1mL上部气体，注人进样器.记录环氧乙烷的峰高(或面积)。 注 1: 在一个分析中尽量一人操作，并使用同一只1m L玻璃注射器 2: 注射器预先恒温到样品相同温度 3: 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样汽化垫漏气 4: 每个样品(包括标样)在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差不大于5%，否则此样品应重新进行分析。 5.2 用标准样所测数据，绘出标准曲线(X:EO浓度/(g/L);Y:峰高或面积)。 5 .3 从标准曲线上找出样品相应的浓度。如果所测样品结果不在标准曲线范围内，应改变标准溶液的浓度重新作标准曲线。 6环氧乙烷残留量检验结果计算 环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示。 按式(H.1 )计算样品中环氧乙烷绝对含量: WEO = 5c1 · G 式中: WEO— 单位产品中环氧乙烷绝对含量，单位为毫克(mg); 5c1— 标准曲线上找出的试液相应的浓度，单位为克每升(g/L); G— 单位产品的质量，单位为克(9)。 2 按式(H.2)计算样品中环氧乙烷相对含量: C EO = 5c1* 1 0 00 式中: C EO—产品中环氧乙烷相对含量，单位为毫克每千克(mg/kg); c1—标准曲线上找出的试液相应的浓度，单位为克每升 二 环氧乙烷残留量检测操作规程 一、 适用范围：经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测 二、 检测依据：GB/T 16886.7-2000和GB/T 14233.1-2008 二、 检测依据：GB/T 16886.7-2000和GB/T 14233.1-2008 三、 使用仪器： 仪器名称 型号 备注 气相色谱仪 天美 GC7900 FID检测器 氮氢空一体机 中芯惠利 毛细色谱柱 TM-624 0.5um*30m 水浴锅 / 顶空进样瓶 20ml 硅胶封口垫 聚四氟乙烯膜 一次性注射器 1ml 分析天平 / 精度0.1mg 容量瓶 50ml/100ml 四、 操作过程： 1. 样品处理：将产品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，剪取1.0g样品2份，放入20ml顶空进样瓶，加纯水5ml，密封，1份放入37℃±1℃水浴中浸提1小时；另1份样品放入-20℃冰箱中保存，备用。 2. 标准品制备： 2.1标准品储备液制备：取50ml容量瓶，内部装入20~30ml纯化水，称量。吸取0.1ml环氧乙烷纯品加入容量瓶中，称量，加纯化水至 度处摇匀，4℃以下保存。根据两次的重量差得出加入环氧乙烷纯品的重量，除以50ml，计算出储备液浓度。 2.2标准品工作液制备：吸取标准储备液1ml，加入装有一定量纯水的100ml容量瓶中，用纯水补至刻度处。计算工作液浓度。 2