氨咖黄敏片中咖啡因含量测定方法改进.docVIP

氨咖黄敏片中咖啡因含量测定方法改进【关键词】:氨咖黄敏片;咖啡因;含量测定 【中图分类号】R927.2【文献标识码】 B 【文章编号】1007-8517(2009)01-0008-01 氨咖黄敏片为抗感冒药#65377;其检验标准收载于《国家药品标准》(化学药品地方标准上升国家药品标准第三册)[1]中,其咖啡因含量测定方法不够规范,滴定误差大,在实验过程中可操作性差,为使其完善,本文提出改进意见,供有关单位和专业人员参考#65377; 1 概述 现行《国家药品标准》化学药品地方标准上升国家药品标准第三册收载的氨咖黄敏片中咖啡因含量测定方法:取本品30片,精密称定,研细#65377;精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因150mg)置分液漏斗中,加稀硫酸20ml,振摇数分钟使咖啡因溶解,用氯仿提取4次(40ml#65380;30ml#65380;20ml#65380;10ml),合并氯仿液,置于水浴上蒸干,残渣加稀硫酸30ml,加热回流1小时,放冷后移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,过滤#65377;精密量取续滤液40ml置100ml容量瓶中,精密加碘滴定液(0.1mol/L)50ml,用水稀释至刻度,摇匀,在约25℃避光放置15分钟,滤过,弃去初滤液#65377;精密量取续滤液50ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉