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滇黄芩中5种重金属残留量测定【摘要】 目的 建立滇黄芩中5种重金属(铅、镉、砷、汞、铜)的测定方法。方法 样品经微波消解,采用石墨炉原子吸收法测定铅、镉、铜;采用原子荧光法测定砷、汞。结果 5种重金属的回收率为98.23%～105.98%。结论 该方法简便、准确、可较好的用于滇黄芩中重金属的测定。 【关键词】 滇黄芩;重金属;原子吸收法;原子荧光法 Determination of Five Kinds of Heavy Metals in Scutellaria amoena C.H.Wrigh LIU Xing-Duo, CHENG Xiao. Pharmacy Department, First Affiliated Hospital of Henan College of Traditional Chinese Medicine,Zhengzhou 450000,China 【Abstract】 Objective To establish the method for determination of five kinds of heavy metals(As、Cd、Cu、Pb、H) in Scutellaria amoena C.H.Wrigh.Methods The samples were digested with the microwave digestion system and Pb,Cd and Cu were determined by graphite atomic absorption spectrometry and As and Hg were determined by atomic fluorescene.Results The recovery rates of five kinds of heavy metals were 98.23～105.98%.Conclusion The method is simple,accurate and can be used to determine the five kinds of heavy metals in in Scutellaria amoena C.H.Wrigh. 【Key words】 Scutellaria amoena C.H.Wrigh;Heavy metals;Atomic absorption spectrometry; atomic fluorescene 中药滇黄芩为唇形科黄芩属(ScuteUaria)植物滇黄芩(Scutellaria amoena C.H.Wright)的根,属国家三级重点保护野生药材,是西南地区药用黄芩的主流品种,主要用于治疗各种炎症、以及胃痉挛和解除乌头中毒引起的多种中枢神经症状,药用历史悠久。现收载于《云南省药品标准》[1]。黄芩作为正品在我国大部分地区药用,而滇黄芩作为最优质的地方品之一,在我国西南地区广泛作为黄芩替代品进行药用。因此,为确保用药安全性,有必要对滇黄芩药材中的重金属进行测定,并制订出其相应的测定方法。故本文采用原子吸收光谱法,是用不同的原子吸收分析技术,建立铅、镉、砷、汞及铜五种重金属的测定测定。 1 仪器与试药 1.1 仪器 日本岛津AA-680型原子吸收光谱仪;AFS-9430双道原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司);METTLER AE-240电子天平。 1.2 试药 As、Cd、Cu、Pb、Hg单元素标准溶液(国家标准物质研究中心,浓度均为1000 g/ml )。硝酸(MOS级,微电子化学品),高氯酸(G.R),其余试剂均为分析纯,实验用水为重蒸水。滇黄芩药材均购自昆明天紫红饮片厂,并经鉴定为唇形科植物西南黄芩Scutellaria amoena C.H.Wrigh的干燥根。 2 方法与结果 2.1 供试品的制备[2] 取滇黄芩粗粉(20目筛)约1 g,精密称定,置于烧杯中,加入3 ml硝酸,盖上表面皿,电热板上硝化至全溶,继续加热至近干,加入l ml高氯酸,加热至白烟冒尽。硝化好的样品用重蒸水定容至10 ml用于测定。 2.1.1 直接取供试品测定母液,作为Cd、Cu、Pb测定液。 2.1.2 精密吸取供试品测定母液1 ml,置10 ml比色管中,加入25%碘化钾1 ml,摇匀,加10%抗坏血酸溶液1 ml,加入硫酸溶液(10~100)ml,加水定溶至刻度,摇匀,放置2 h后,作为As测定液。 2.1.3密吸取供试品测定母液1 ml,置10 ml比色管中,加入硫酸溶液(20~100) ml,加水定溶至刻度,摇匀,作为Hg测定液。 2.1.4 以上各步骤同法随行空白