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附件-排放管道中氰化氢检测方法-分光光度法(NIEA A42871C)
排放管道中氰化氫檢測方法-分光光度法
NIEA A428.71C
一、 方法概要
?? 本方法以0.1 N氫氧化鈉之吸收液吸收氰化氫後,藉由分光光度計測得CN濃度,在波長 638 nm下測其吸光度,而測得氰化氫之濃度。
二、 適用範圍
?? 本方法適用於管道排氣中的氰化氫濃度。其濃度範圍為0.5至10 mg/Nm3(採樣體積10 L),如果濃度低於0.5 mg/Nm3,可增加採樣氣體量。濃度超過10 mg/Nm3時,則將樣品溶液加以稀釋後分析。
三、 干擾
? 對於氧化性氣體:如鹵素,和還原性氣體:如乙醛、硫化氫和二氧化硫濃度可被忽略時,才適用本法。
四、 設備及材料
(一) 氣體採樣設備:氣體採樣裝置如圖一所示,並應具備下列條件:
1、 採樣管應採用不受排氣中腐蝕性氣體腐蝕之材質(如玻璃管、石英管或鐵氟龍管),前端應填充與樣品不反應之微粒過濾材料,如石英纖維或無鹼玻璃纖維。
2、 氣體流量計:刻度可讀取採樣體積值至0.01 L之乾式或濕式流量計,流量計可裝置溫度計及壓力計。
3、 溫度計:最小刻度可達0.2℃。
4、 壓力計:最小刻度可達2.5 mmHg。
5、 氣體採樣其他裝置(圖一)包括抽氣幫浦、三通活栓、除霧瓶、吸收瓶、流量調整閥、清洗瓶等。
(二) 分光光度計:使用波長638 nm。
(三) 分析天平:可精秤至0.1 mg。
(四) 微量滴定管:最小刻度0.01 mL。
五、試劑
(一) 試劑水:不含氰化物之蒸餾水或去離子水。
(二)? 0.1 N氫氧化鈉吸收液。
(三) (1+8)醋酸:取10 mL醋酸加入80 mL試劑水混合備用。
(四) 0.1%(w/v)酚酞(phenolphthalein)溶液:溶解0.1g酚酞指示劑於100 mL試劑水中。
(五) 磷酸緩衝溶液:溶解17.8 g的無水磷酸氫二鈉於約300 mL的試劑水中,加20%(w/v)磷酸二氫鉀(potassium dihydrogen phosphate)溶液,並以試劑水定量至500 mL,配製成pH為7.2之磷酸緩衝溶液。
(六) 1%(w/v)氯胺T(Chloramine T)溶液:溶解1.25 g氯胺T於100 mL試劑水中,此溶液應每次使用時配製。
(七) 4-吡啶酸-吡唑啉酮溶液(4-pyridinecarboxylic acid-pyrazolone solution)溶液:溶解0.3 g的1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone於 20 mL之二甲基甲醯胺(dimethyl formamide);及溶解 1.5 g的4-pyridinecarboxylic acid於約20 mL 4%(w/v)氫氧化鈉溶液,並逐滴加入(1+10)鹽酸調整pH值約為7。混合二種溶液並加試劑水至定量 100 mL,此溶液應儲存在於10 ℃以下,且陰暗的地方;其保存期限為 20 天。
(八) 0.02%(w/v)對-二甲胺苯羅丹寧(p-dimethyl-aminobenzy lidenerhodanine)溶液:溶解 0.02 g對-二甲胺苯羅丹寧於100 mL丙酮溶液中。
(九) 0.1 N硝酸銀(Silver nitrate)溶液:溶解4.25 g硝酸銀於少量的試劑水中,然後倒入250 mL棕色量瓶中,再加試劑水至標線。
標定:將氯化鈉加熱至500至650 ℃約40至50分鐘,在乾燥器中自然冷卻後精稱1.169 g,溶解於適量試劑水中,倒入 200 mL 的量瓶中,加試劑水至標線。
量取20 mL上述之溶液,加試劑水使體積達到50 mL,再加5 mL 2%(w/v)糊精(Dextrin)溶液和3至4滴0.2%(w/v)fluorescein sodium指示劑,並以0.1 N硝酸銀溶液滴定,當黃綠色的螢光消失而稍微紅色出現時,即是達到滴定終點。計算參數(f):以下面公式代入滴定所需的0.1N硝酸銀溶液的mL數(C)(註1)
其中A:NaCl的用量(g)
B:NaCl含量(%)
0.005844:相當於1 mL 0.1N硝酸銀溶液的氯化鈉含量(g)。
(十) 氰離子檢量線儲備標準溶液(1 mg CN-/mL):溶解1.255 g氰化鉀及1.6 g氫氧化鈉於 500 mL試劑水中(注意:氰化鉀有劇毒,避免皮膚接觸或吸入),每次使用前標定。
標定方式為取100mL儲備溶液及1 mL 2%(w/v)氫氧化鈉溶液和0.5 mL 0.02%(w/v)對-二甲胺苯羅丹寧溶液當作指示劑。並用0.1 N硝酸銀溶液滴定之。當由黃色轉紅色時即是達到滴定終點。藉著 0.1 N 硝酸銀在滴定中所需的mL數(A),從以下的公式中計算
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