附件-排放管道中氰化氢检测方法－分光光度法（NIEA A42871C）.DOC

排放管道中氰化氫檢測方法－分光光度法 NIEA A428.71C 一、 方法概要 　　?? 本方法以0.1 N氫氧化鈉之吸收液吸收氰化氫後，藉由分光光度計測得CN濃度，在波長 638 nm下測其吸光度，而測得氰化氫之濃度。 二、 適用範圍 　　?? 本方法適用於管道排氣中的氰化氫濃度。其濃度範圍為0.5至10 mg/Nm3（採樣體積10 L），如果濃度低於0.5 mg/Nm3，可增加採樣氣體量。濃度超過10 mg/Nm3時，則將樣品溶液加以稀釋後分析。 三、 干擾 　　? 對於氧化性氣體：如鹵素，和還原性氣體：如乙醛、硫化氫和二氧化硫濃度可被忽略時，才適用本法。 四、 設備及材料 (一) 氣體採樣設備：氣體採樣裝置如圖一所示，並應具備下列條件： １、 採樣管應採用不受排氣中腐蝕性氣體腐蝕之材質（如玻璃管、石英管或鐵氟龍管），前端應填充與樣品不反應之微粒過濾材料，如石英纖維或無鹼玻璃纖維。 ２、 氣體流量計：刻度可讀取採樣體積值至0.01 L之乾式或濕式流量計，流量計可裝置溫度計及壓力計。 ３、 溫度計：最小刻度可達0.2℃。 ４、 壓力計：最小刻度可達2.5 mmHg。 ５、 氣體採樣其他裝置（圖一）包括抽氣幫浦、三通活栓、除霧瓶、吸收瓶、流量調整閥、清洗瓶等。 (二) 分光光度計：使用波長638 nm。 (三) 分析天平：可精秤至0.1 mg。 (四) 微量滴定管：最小刻度0.01 mL。 五、試劑 (一) 試劑水：不含氰化物之蒸餾水或去離子水。 (二)? 0.1 N氫氧化鈉吸收液。 (三) （1+8）醋酸：取10 mL醋酸加入80 mL試劑水混合備用。 (四) 0.1%（w/v）酚酞（phenolphthalein）溶液：溶解0.1g酚酞指示劑於100 mL試劑水中。 (五) 磷酸緩衝溶液：溶解17.8 g的無水磷酸氫二鈉於約300 mL的試劑水中，加20%（w/v）磷酸二氫鉀（potassium dihydrogen phosphate）溶液，並以試劑水定量至500 mL，配製成pH為7.2之磷酸緩衝溶液。 (六) 1%（w/v）氯胺T（Chloramine T）溶液：溶解1.25 g氯胺T於100 mL試劑水中，此溶液應每次使用時配製。 (七) 4-吡啶酸-吡唑啉酮溶液（4-pyridinecarboxylic acid-pyrazolone solution）溶液：溶解0.3 g的1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone於 20 mL之二甲基甲醯胺（dimethyl formamide）；及溶解 1.5 g的4-pyridinecarboxylic acid於約20 mL 4%（w/v）氫氧化鈉溶液，並逐滴加入（1+10）鹽酸調整pH值約為7。混合二種溶液並加試劑水至定量 100 mL，此溶液應儲存在於10 ℃以下，且陰暗的地方；其保存期限為 20 天。 (八) 0.02%（w/v）對-二甲胺苯羅丹寧（p-dimethyl-aminobenzy lidenerhodanine）溶液：溶解 0.02 g對-二甲胺苯羅丹寧於100 mL丙酮溶液中。 (九) 0.1 N硝酸銀（Silver nitrate）溶液：溶解4.25 g硝酸銀於少量的試劑水中，然後倒入250 mL棕色量瓶中，再加試劑水至標線。 　　標定：將氯化鈉加熱至500至650 ℃約40至50分鐘，在乾燥器中自然冷卻後精稱1.169 g，溶解於適量試劑水中，倒入 200 mL 的量瓶中，加試劑水至標線。 　　量取20 mL上述之溶液，加試劑水使體積達到50 mL，再加5 mL 2%（w/v）糊精（Dextrin）溶液和3至4滴0.2%（w/v）fluorescein sodium指示劑，並以0.1 N硝酸銀溶液滴定，當黃綠色的螢光消失而稍微紅色出現時，即是達到滴定終點。計算參數（f）：以下面公式代入滴定所需的0.1N硝酸銀溶液的mL數（C）（註1） 　　　　 　　其中A：NaCl的用量（g） B：NaCl含量（%） 0.005844：相當於1 mL 0.1N硝酸銀溶液的氯化鈉含量（g）。 (十) 氰離子檢量線儲備標準溶液（1 mg CN-/mL）：溶解1.255 g氰化鉀及1.6 g氫氧化鈉於 500 mL試劑水中（注意：氰化鉀有劇毒，避免皮膚接觸或吸入），每次使用前標定。 　　 標定方式為取100mL儲備溶液及1 mL 2%（w/v）氫氧化鈉溶液和0.5 mL 0.02%（w/v）對-二甲胺苯羅丹寧溶液當作指示劑。並用0.1 N硝酸銀溶液滴定之。當由黃色轉紅色時即是達到滴定終點。藉著 0.1 N 硝酸銀在滴定中所需的mL數（A），從以下的公式中計算