一种新型液相色谱屏蔽键合相的色谱性能.pdf

V ol. 23 高 等 学 校 化 学 学 报 　　N o. 2　 2 0 0 2 年 2 月 　　 　　　　　CHEM ICAL JOU RNAL O F CH IN ESE UN IV ERS IT IES　　　　　　　　　 210～ 212　 [ 研究简报] 一种新型液相色谱屏蔽键合相的色谱性能 景玉清　龙远德　黄天宝 ( 中国科学院成都有机化学研究所, 成都 610041) 关键词　高效液相色谱; 固定相; 硅醇基活性; 烷基酰胺; 亚胺 中图分类号　 658　　　　文献标识码　 　　　　文章编号(2002) O A 烷基硅胶键合固定相, 特别是十八烷基键合固定相, 是应用最广泛的反相色谱固定相, 改变流动 相组成, 就可实现大多数有机化合物的分离分析. 但是, 由于硅胶表面残留硅醇基的存在, 分离某些 极性化合物, 特别是碱性有机化合物时使色谱峰变形拖尾, 灵敏度下降. 采用封端技术也不能完全消 除残留硅醇基的影响. 在分离碱性物质时大都采用缓冲溶液流动相, 长期使用缓冲溶液将影响仪器和 [ 1 ] 色谱柱的性能和寿命. 近年来, 为了改善碱性化合物的分离, 提出了空间保护相 和烷基酰胺屏蔽 [ 2, 3 ] [ 4 ] 相 . 依据静电屏蔽原理, 我们 曾制备了十四烷基胺反相色谱固定相, 改善了碱性化合物色谱峰 形. 本文报道一种带有亚氨基的十八烷酰胺色谱键合固定相(ODA I) , 并评价了它的反相色谱性能. 1　实验部分 1. 1　仪器和试剂　 色谱系统由 6000 输液泵、 6 进样阀、 481 紫外检测器和 H PL C W aters A U K M ( ) ( ) JS3030型江申色谱工作站组成. YW G80 青岛海洋化工厂 为 7 m 无定形硅胶; 3 2氨基乙氨基 丙 基三甲氧基硅烷( ) ( ) ( F luka , 纯度大于 97% ; 硬脂酸 上海化工厂 , 纯度为 99% ; 氯化亚砜、甲醇 北京 ) 化工厂 , 分析纯; 实验用水为二次重蒸水.