丁酰肼检测方法1仪器设备带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的 .pdf

丁酰肼检测方法 1.仪器设备 带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱--质谱仪及 水蒸 馏装置。水蒸汽蒸馏装置（见下图）为玻璃制品，包括以下部件： A：1,000mL 圆底烧瓶(产生水蒸 汽用) B：1,000mL 圆底烧瓶 (蒸馏用) C：气水分离器（疏水器） D：冷却管 E：100mL 三角瓶 2. 试剂 除下列试剂外, 使用附录2 所列试剂。 丙酮：取300 mL丙酮，用磨口减 压浓缩器进行浓缩，除去丙酮； 残留物中加5mL正己烷溶解，取其 5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2 －11 ×10 g γ－BHC更高的峰。 碱性氧化铝小柱(1,710mg)：在内径8～9mm 的聚乙烯柱管中填充1710mg碱性氧化 铝或具有同等分离特性的物质。 消泡用硅烷：消泡用。 O－硝基苯甲醛：特级 O－硝基苯甲醛甲醇溶液 （1％）：在100mg O－硝基苯甲醛中加入10mL甲醇溶解， 使用时配置。 酚酞溶液：将1g酚酞溶解于100mL乙醇中。 正己烷：取300 mL正己烷，用磨口减压浓缩器浓缩至5mL，取其5µL用带电子捕获 器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的峰外，不得出现比2×10－11g γ－BHC 更高的峰。 水： 蒸留水, 如含有对该农药等成分物质分析有干扰作用的物质时，用正己烷 等溶剂洗涤干净后再用。 甲醇:取300 mL甲醇，用磨口减压浓缩器进行浓缩，除去甲醇；残留物中加5mL 正己烷溶解，取其5µL用带电子捕获器的气相色谱进行检测，色谱中除正己烷的 峰外，不得出现比2×10－11g γ－BHC更高的峰。 磷酸缓冲液(pH5)：在13.15g磷酸二氢钾和0.59g磷酸氢二钾中加水溶解至100 mL。 3．标准品 二甲酰肼：含1,1-二甲酰肼97％以上，沸点为62℃～64℃。 4．试验溶液的制备 a 提取方法 ① 谷类、豆类、水果、蔬菜、种子类、末茶和啤酒花 谷类、豆类和种子类：将样品粉碎，过420μm标准网筛后，称取其5.0g。 果实和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量的水，搅碎混合均 匀后，称取相当于10.0g样品的量。 末茶：称取5.00g样品； 啤酒花：将样品粉碎后，称取其5.00g。 加入80mL水，用振荡器激烈振荡30分钟后，用玻璃纤滤纸抽滤。取出滤纸上 的残留物，加入40mL水，振荡5分钟后，按上述同样操作过滤。合并滤液于1000mL 圆底烧瓶(蒸馏用)中。 ②末茶以外的茶 将6.0g样品浸泡于360 mL 100℃水中，室温下放置5分钟后，过滤；移取120mL 冷却后的滤液于1000mL圆底烧瓶(蒸馏用)中。 b 蒸馏 在上述圆底烧瓶(蒸馏用)中，一边用水冷却，一边少量加入、溶解60g氢氧 化钠（蔬菜和水果加65g），加1～2滴消泡用硅烷后，立即装上蒸馏装置。另外， 将装入5mL磷酸缓冲液(pH5) 和1滴酚肽溶液的100mL三角瓶中接在水蒸汽蒸馏装 置上。加热1000mL圆底烧瓶(产生水蒸气用)，水蒸汽蒸馏至得到45 mL蒸馏液， 确认蒸馏液没有变色。调节加热强度，使蒸馏约15分钟结束。 c 衍生化 在上述蒸馏液中加入1mL 1％的O－硝基苯甲醛甲醇溶液振荡混合后，30℃放 置2小时。加入正己烷，振荡5分钟后，静置，分取正己烷层，用液层分离滤纸滤 入200mL茄型瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作，合并正己烷层于 茄型瓶中。用10mL正己烷洗涤滤纸上的残留物，合并洗液于茄型瓶中，40℃以下 除去正己烷。残留物中加入5mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液溶解。 d 净化方法 在碱性氧化铝小柱(1,710mg)中注入10mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液，舍去 流出液。柱中注入c 衍生化所得的溶液后，注入10mL丙酮：正己烷（1：19）混 合溶液。收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除去丙酮和正己烷。残留物 中加入丙酮溶解，准确至5 mL，此