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火焰原子吸收法测定梅酒中的铅、铜、锰 陈海燕 摘要：用火焰原子吸收光谱法测定梅酒中的铅、铜、锰，并对梅酒消解进行了研究。本方法简单、快捷，具有良好的精密度和准确度，相对标准偏差为4.2％、l.3％、2.5％，回收率为95％、100%、102.5%。 关键词：火焰原子吸收光谱法；梅酒；铅；铜；锰 0 前言 梅酒由梅浆发酵而成，而梅浆含有大量的金属离子。本文研究了硝酸、硝酸-高氯酸、 硝酸-过氧化氢来消解梅酒，并对其中含有的铅、铜、锰进行测定，结果令人满意。 1．材料和方法 1.l仪器 SF-3208原子吸收分光光度计；AST微机。 1.2试剂 铅、铜、锰标准储备液（浓度均为lmg/mL，5％硝酸介质）；硝酸（优级纯）；高氯酸（分析纯）；过氧化氢（分析纯）。 本实验所用玻璃器皿全部用10％硝酸浸泡24h。 1.3仪器工作条件 经实验选择最佳仪器工作条件，见表1。 表1 仪器工作条件 元素 波长 (nm) 光谱通带 (nm) 灯电流 (mA) 乙炔流量 (L/min) 空气流量 (L/min) Pb 283.3 0.7 8.0 0.7 5.5 Cu 324.7 0.7 10.0 0.8 5.5 Mn 279.5 0.2 10.0 0.8 5.5 1.4样品制备 1.41标准液制备 铅标准液配制：移取铅标准储备液 lmL，配成 10μL/mL的铅标准使用液。移取上述使用液1.0 、2.0、3.0、4.0 、5.0mL配成0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 μg/mL的铅标准系列溶液，用于定标。 铜标准液配制：移取铜标准储备液10 mL，配成100μg /mL的铜标准使用液。移取上述使用液0.5、1.0 、1.5、 2.0 、2.5 mL配成0.5、1.0 1.5 2.0 2.5μg/mL的铜标准系列溶液，用于定标。 锰标准液配制：移取锰标准储备液lmL，配成10μg/mL的锰标准使用液。移取上述使用液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL配成0.20、0.30、0.40、0.50 0.60μg/mL的铅标准系列溶液，用于定标。 1.4.2样品预处理 准确量取市售梅酒50mL3份，分别放入150mL3锥形瓶中，加热挥去酒精并蒸至20mL，冷却后分别加入20mL硝酸、20mL硝酸和高氯酸混合液（4＋l），20mL硝酸和过氧化氢混合液（4＋l），加盖，浸泡24h。在通风柜中加热至徽沸，大量棕色气体产生后继续加热，直至冒白烟，近干。冷却后加适量去离子水洗涤，洗液并入25mL刻度试管中，用去离子水定客至25mL。 1.5 试样浓度测定 对前述溶液在实验条件下进行浓度测定，结果见表2 ????? 表2 铅、铜、锰试样浓度（μg/mL） 元素 消解试剂 测定浓度 年均值 　 Pb HNO3 0.17 0.16 0.17 0.18 0.17 0.17 HNO3-HCIO4 0.11 0.12 0.10 0.10 0.11 0.11 HNO3-H2O2 0.12 0.13 0.11 0.12 0.12 0.12 　 Cu HNO3 1.02 1.00 1.04 1.03 1.02 1.02 HNO3-HCIO4 0.94 0.95 0.92 0.96 0.94 0.94 HNO3-H2O2 1.06 1.08 1.04 1.06 1.04 1.06 　 Mn HNO3 0.47 0.50 0.49 0.50 0.49 0.49 HNO3-HCIO4 0.46 0.46 0.45 0.45 0.44 0.45 HNO3-H2O2 0.41 0.43 0.45 0.43 0.43 0.43 2结果与讨论 2.1建立线性回归方程 2.1.l 用1％的硝酸溶液进行空白调零。 2.1.2 按表1的仪器工作条件进行定标测试，建立铅、铜、锰线性回归方程。见表3。 ??????????????????????????? 表3铅、铜、锰线性回归方程 元素 线性回归方程式 r Pb C=0.0011+22.24A 0.9986 Cu C=-0.0118+5.13A 0.9934 Mn C=-0.0050+3.41A 0.9999 2.2消解条件选择 由表2的各项数据可见，测定铅、锰时宜用HNO3消解，而测定铜时宜用HNO3－H2O2进行消解。 2.3精密度和准确度实验 按照实验条件，进行精密度和准确度实验，结果见表4表5。 表4 精密度实验(n=5) 元素 试样平均值 (μL/mL) 相对标准偏差 (%) Pb 0.17 4.2 Cu 1.06 1.3 Mn 0.49 2.5 表5 准确度实验 　 元素 已知浓度 (μL/mL) 加入浓度 (μL/mL) 测定值 (μL/mL) 回收率 (%) Pb 0.17 0.20 0.36 95 Cu 1.0