有机玻璃制备以和DSC测定.doc

化学化工学院材料化学专业实验报告 实验名称：有机玻璃的制备以及DSC测定 年级：09级材料化学 日期：2011/10/12 姓名： 学号： 同组人： 一、预习部分 1．本体聚合： 本体聚合（bulk polymerization；mass polymerization ）是单体(或原料低分子物)在不加溶剂以及其它分散剂的条件下，由引发剂或光、热、辐射作用下其自身进行聚合引发的聚合反应。有时也可加少量着色剂、增塑剂、分子量调节剂等。液态、气态、固态单体都可以进行本体聚合。 其分均相聚合与非均相聚合两类。如生成的聚合物能溶于各自的单体中，为均相聚合，因制得的是块状聚合物，又称块状聚合，如 HYPERLINK /view/127689.htm \t _blank 苯乙烯、 HYPERLINK /view/485409.htm \t _blank 甲基丙烯酸甲酯等；如生成的聚合物不溶于它们的单体，在聚合过程中不断析出，为非均相聚合，又叫 HYPERLINK /view/1319394.htm \t _blank 沉淀聚合，如 HYPERLINK /view/15690.htm \t _blank 乙烯、 HYPERLINK /view/11287.htm \t _blank 氯乙烯等。本体聚合的引发剂为油溶性引发剂，油溶性引发剂主要有 HYPERLINK /view/2797681.htm \t _blank 偶氮引发剂和过氧类引发剂，偶氮类引发剂有 HYPERLINK /view/450276.htm \t _blank 偶氮二异丁腈、 HYPERLINK /view/2804474.htm \t _blank 偶氮二异庚腈、 HYPERLINK /view/2809728.htm \t _blank 偶氮二异戊腈、 HYPERLINK /view/2809526.htm \t _blank 偶氮二环己基甲腈、 HYPERLINK /view/2806421.htm \t _blank 偶氮二异丁酸二甲酯引发剂等。相对于过氧类引发剂，偶氮引发剂反应更加稳定。 本体聚合反应的特点：产品纯净，电性能好，可直接进行浇铸成型；生产设备利用率高，操作简单，不需要复杂的分离、提纯操作。优点：生产工艺简单，流程短，使用生产设备少，投资较少；反应器有效反应容积大，生产能力大，易于连续化，生产成本低。缺点：热效应相对较大，自动加速效应造成产品有气泡，变色，严重时则温度失控，引起爆聚，使产品达标难度加大．由于体系粘度随聚合不断增加，混合和传热困难；在自由基聚合情况下，有时还会出现聚合速率自动加速现象，如果控制不当，将引起爆聚；产物分子量分布宽，未反应的单体难以除尽，制品机械性能变差等。 2.有机玻璃的制备： 除了本实验采用的本体聚合的方法制备有机玻璃外，还有一些类似的方法用于制备一些有特殊性能的有机玻璃。 其中一种是高散射导光有机玻璃及其制备方法。该材料各组分重量百分含量是：苯乙烯１５—２０％，甲基丙烯酸甲酯４８．３—８４．６％，聚苯乙烯０．０５—１％，引发剂０．２—０．４％，链转移剂０．１—０．３％。先将聚苯乙烯溶于甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯混合液中，完全溶解后加入引发剂、链转移剂；再在８５—９５℃下预聚至一定的粘度，然后将预聚物冷却、灌浆入膜后在４０—５０℃聚合３０—４０小时，最后在１００ 另一种含铅防辐射有机玻璃的制备方法，属于功能性高分子材料的聚合技术领域。本发明通过对无机铅盐进行有机合成改性，合成有机羧酸铅盐，加入到甲基丙烯酸甲酯（ＭＭＡ）、表面活性剂、助表面活性剂、水等组成的油包水型微乳液中，并在热引发剂的条件下引发，聚合成有机玻璃板材。并对其性能测试，结果显示微乳聚合制备的有机玻璃在冲击强度、拉伸强度、透光率、折光率、玻璃化温度、防辐射性能均优于普通有机玻璃。提出了一种新的合成功能高分子材料的方法，本方法工艺简便，合成板材性能优越，可以弥补无机防辐射玻璃板材之不足，有望成为一种实用的新型防辐射材料。 3.DSC的测定： 一种热分析法。在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。 HYPERLINK /view/929537.htm \t _blank 差示扫描量热仪记录到的 HYPERLINK /view/400.htm \t _blank 曲线称DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测定多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使