实验4 氟离子选择性电极测定水样中微量铝.docVIP

实验五 氟离子选择性电极测定水样中的微量铝 一、实验目的 1、熟悉DELTA 320型酸度计的使用方法。 2、了解电位测定法的基本原理与应用。 3、掌握氟离子选择性电极法测定铝的基本原理与条件。 二、实验原理 在酸性介质中，F－和Al3＋形成稳定的配合物, Al3＋ + 6F－ 恒定F－的浓度时，若加入的Al3＋浓度不同，则底液中的F－的浓度就会出现相应的变化，因而导致氟电极的响应值(mV)发生改变。所以，在恒定F－浓度的底液中加入一系列已知浓度的铝标准溶液，并测定在确定实验条件下各溶液对应的电位值，然后，以Al3＋的加入量(μg·mL-1)对因Al3＋的加入而引起氟电极响应值的变化值△E(mV)作图[△E～C(Al3+)]，经线性拟合后得回归方程。在相同的实验条件下测定样品水样的电动势，计算相应的△E值后，根据回归方程即可求得样品中Al3+的浓度。 测定过程中，溶液酸度、Fe3＋离子的存在及NaF的浓度等，都会对测定结果产生影响。 当溶液的pH值较高时，在LaF3单晶膜表面会发生如下反应 LaF3 + 3OH－ La(OH)3　+ 3F－ 反应释放出的氟离子给测量带来正干扰，且铝离子也会发生水解现象；但若pH太低，又存在下列平衡 3F－ + H+ HF + 2F－ HF + F－ HF 的形成又会降低氟离子的浓度。因此，构建电位测定体系时，须保持溶液有一定的酸度。研究发现，在pH = 5的介质中，F－和Al3＋能形成稳定的配合物，且Al3＋浓度的变化使氟电极的响应值(mV)发生线性变化。 Fe3＋由于会与F－形成配离子而影响测定。为消除Fe3＋对Al3+测定的干扰，可加入0.5 mL 1mol·L-1 的抗坏血酸(Vc)进行掩蔽；NaF的浓度大小会对△E～C(Al3+)的线性关系产生一定的影响，实验证明，NaF离子的适宜浓度为6.00 μg·mL-1。 三、仪器及试剂 1、仪器 DELTA 320型酸度计；磁力搅拌器； pF-1型氟离子选择性电极；802C型饱和甘汞电极； 聚四氟乙烯烧杯6只；50 mL容量瓶8只。 2、试剂 铝标准储备溶液(1 mg·mL-1)：准确称取1.0000 g高纯铝于小烧杯中，加入25 mL 6 mol/L盐酸，静置使之溶解后，定量转入1000 mL容量瓶并稀释至刻度,使用时稀释至50 μg·mL-1； 氟化钠标准储备液(7.5000 mg·mL-1)：准确称取7.5000 g氟化钠，溶于水后稀释至1000 mL，贮于塑料瓶中； 抗坏血酸(Vc，1.0 mol·L-1)：称取17.6 g抗坏血酸，溶解后定量转入100 mL的容量瓶中并稀释至刻度； HAc－NaAc缓冲溶液(pH = 5)：称取51 g无水NaAc于烧杯中，加入7.6 mL冰乙酸，加水溶解后并稀释至250 mL。 合成水样。 四、实验步骤 1、标准使用液的配制 ⑴ 铝标准使用液(50 μg·mL-1)：准确移取2.50 mL铝标准储备液于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度； ⑵ 氟化钠标准使用液(150 μg·mL-1)：准确移取1.0 mL氟化钠标准储备液于50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度后转入塑料试剂瓶； 2、标准曲线的制作 取6只50 mL容量瓶，各加入2 mL氟化钠标准使用液、0.5 mL抗坏血酸及10 mL pH=5的缓冲溶液，并依次加入0、1、2、3、4、5 mL的铝标准使用液，用水稀释至刻度定容后，配得底液中NaF离子浓度为6.00 μg·mL-1，铝的浓度分别为0～5 μg·mL-1的标准系列。 分别将标准溶液倒入100 mL聚四氟乙烯烧杯，把氟离子选择性电极与参比电极浸入溶液中，开动磁力搅拌器，读取1分钟时溶液的mV值，并按下表记录实验数据。 用Origin软件，以△E对C(Al3+)作图并作线性回归，得到回归方程，记录线性相关系数r的值。 3、水样中铝的测定 吸取10 mL水样于50 mL容量瓶中，依次加入2 mL氟化钠标准使用液、0.5 mL抗坏血酸及10 mL pH = 5的缓冲溶液，在同样的实验条件下，测得水样的电动势，求得电动势差值(△E)后，代入回归方程中计算铝的含量，以μg·mL-1来表征。 五、数据处理 实验数据记录表 C(Al3+)（μg/ml） 0 1 2 3 4 5 E(mV) △E(mV) 六、思考题 1、抗坏血酸加入的目的是什么？如果不加会对分析结果带来正误差还是负误差？ 2、溶液酸度的高低，会对铝的测定产生什么影响？ 3、实验中为什么要使用聚四氟乙烯烧杯？