变压器油色谱分析中试验误差分析.pdfVIP

才R厍 又J尘器油色谱分析中试验误差分析 徐康健 (金华电业局，浙江金华321001) [摘要]讨论变压器油色谱分析中影响试验结果的主要因素，并提出应对措施。 关键词 变压器油色谱分析试验误差 0引言 在油样采集和保存过程中由空气进入引起的，或是因温度 和压力变化改变了气体在油样中的溶解度而从油中分离出 变压器油色谱分析法是通过分析油中甲烷(CH。)、乙来的。根据溶解平衡原理，气泡中含有待测组分是可以肯 烷(C2H。)、乙烯(C。H。)、乙炔(C2H：)、氢(H2)、一氧化 定的。脱气前若将气泡排掉，则会造成试验结果偏低。振 碳(cO)和二氧化碳(CO。)等气体含量的变化来判断变压器 荡法脱气的用油量为40mL，但取自设备的油样一般都超 内部故障的一种有效方法。故障判断的准确性与油中溶解 气体含量检测结果的准确度密切相关。变压器油的色谱分 析有取油样、油样脱气、气样分析等多个环节，分析的对 则因气泡中的组分来自全部油样也会对试验结果产生一定 象是极易扩散的气体组分，因而影响试验结果的因素非常 影响。因此建议：①油样的采集量不宜过大，够用即可； 多。本文讨论色谱结果的主要误差来源，提出实现过程中 的注意事项或应对措施。 部气泡，其误差一般可以忽略；③当油样量超过40mL较 多且气泡也较多时，宜取全部油样和气泡脱气，在计算时 1油样采集 把试油量由原来的40mL改成实际试油量即可。 (1)检查取油样用的100mI，注射器的气密性。若气密12)脱气时，加到试油中的平衡载气最好从气瓶中取 性不好，在运输、保存、脱气过程中，油样的部分组分就 得，若须从色谱仪的进样口抽取，则一定要注意防止Hz 会损失，导致测定值偏低。H：在油中的溶解系数要比其 它组分小得多，更易从油中逸出，故气容性差对Hz的影 谱柱一般都很短，柱前与柱后的压力差较小；在柱前进样 响最为明显。 口抽取载气时，若抽取的量较大且抽取速度较快，则会使 (2)取样前一定要先放净取样阀内的死油。某些设备柱前压力下降过多，当柱前载气压力低于柱后供转化炉用 的取样阀内会发生脱氢反应，如果取样阀内部的死油未放 的H。压力时，H。就会倒流进抽取的载气中，造成油样 净就取样，那么油样的H：含量就会大大高于变压器油中 的H：含量失真。 的实际含量。 (3)取油样时不能拉注射器芯子，以防吸人空气或对 过含有某些高浓度组分的样品后，若未洗净就用于油样的 油样造成负压脱气。 分析，则前一样品的残留气体对后一样品中低浓度相应组 (4)某些内部发生严重故障的小油量设备(如套管或互分的影响较大。 感器)，其油中故障气体压力高，油样进入注射器后因压 (4)用振荡法对油样脱气时，在转移平衡气(即取气) 力下降会释放较多气泡(故障气体)，此时绝不能误以为这 过程中，注射器或其堵头漏气，会使收集到的气样体积小 些气泡是取样中带入的空气而将其排掉，否则将使试验结 于实际值，从而导致试验结果偏低。此外，在这一过程中 果偏低。 子。由于此时气、油两相间的平衡被打破，注射器内压力 (5)空气中的C02浓度约为300uL／L，在油样采集、 存贮、试验等过程中，一旦有空气进入油样(或气样)，就 增加会使小量气体回溶油中，压力越大回溶越严重，因此 会使C02的测定值偏高，C02含量低的油样受到的影响较一定不能用太大压力，特别是出现双头针头堵塞或5mL 明显。