小麦粉及小麦粉制品中溴酸盐的测定.pdfVIP

综述 生命科学仪器 2012第 10卷，4月刊 小麦粉及小麦粉制品中溴酸盐的测定 陶大利 ，苑向杰 (1．黑龙江省农垦乳品检测中心 ，黑龙江 哈尔滨 150078； 2．黑龙江省完达山乳业股份有限公司，黑龙江 哈尔滨 150078) 摘要 建立离子色谱法测定小麦粉及其小麦粉制 品中溴酸盐 的测定方法 。采用 的色谱柱为戴安 的AS19 (250×4．6mm)，淋洗液 (流动相 )为KOH溶液。用纯水提取样品中溴酸根离子 (BrO一)，经RP(C18)柱除去 样品中得有机物 ，~Ag／H柱除去样品提取液中干扰氯离子 (cl一)，采用离子交换色谱一电导检测器测定，外标法定 量，经测试溴酸盐在0．05～2．0 gm／L范围内，线性 良好 ，线性方程为y=1．435x一0．031，相关系数R=0．9998，添加浓度在 1．60mg／kg一4．80mgk／g范围内，平均回收率在97．5％一98．4％之间。 关键词 离子色谱；小麦粉；溴酸盐 ；Ag／H柱 ；RP(C18)柱 溴酸盐是一种用作烘焙面包的添加剂，能够显 1．3 方法 著改善面粉的烘焙效果。故无论是精粉，还是专用 1．3．1 样 品提取_2 粉、饺子粉、面包粉、高筋粉、拉面粉，甚至是未 1-3．1．1 小麦粉或小麦粉制品准确称取10g(精 成熟的小麦粉 ，潮湿变质的小麦粉，都普遍使用溴 确至0．1g)于250mL具塞三角瓶中，加入100mL超纯 酸钾来作为品质改良剂 】。1992年世界卫生组织发表 水，迅速摇匀后置振荡器上振荡20min(或在间歇搅 对溴酸钾使用安全的审查报告中，确认溴酸盐是一 拌下于超声波中提取20min)，静置，转移20mL上 种氧化性致癌物 ，主要导致动物的肾和膀胱组织发 层液于50mL离心管中，3000r／min离4~,20min，上清 生癌变。欧盟 、澳大利亚、新西兰甚至一些中小国 液备用。 家以及我国的台湾及香港都已禁用，美国、日本等 1．3．1．2 含油脂较多的小麦粉制品 国也已大幅度减少溴酸钾的使用量。为了保证面粉 准确称取10g(精确至0．1g)于100mL烧杯中， 安全性，2005年6月20H，卫生部发布第9号公告， 加入30mLX3次石油醚洗去油脂 ，倾去石油醚 ， 宣布 自2005年7月1Et起全面禁止使用溴酸钾作为面 样品经室温干燥后按4．4．1．1中 “加入100mL超纯 粉处理剂。本文利用离子色谱法测试小麦粉及其制 水，……上清液备用”操作。 品中的溴酸盐，操作简单、方法可靠。 1．3．2 净化 1．3．2．1 净化柱的准备。将RP(cl8)柱分别注 1 实验部分 人15mL超纯水和15mL~醇，静置20min，将Ag／H柱 1．1试剂 注入15毫升超纯水，静置20min。 溴酸钾标准品；标准KOH淋洗液；石油醚 (分 1．3．2．2 过柱净化 。用注射器吸取 10mL 析纯，沸程30～60)℃；超纯水。 (1．3．1．1、1．3．1．2)上清液，分别连接0．22 m滤 1．2仪器与材料 膜 、RP柱 、Ag／H柱 ，推动注射器 ，样液流速小于 戴安ICX一3000离子色谱仪 (带电导检测器 )、 3mL／min，弃