无水硫酸铜制备.doc

无水硫酸铜的制备一．实验目的1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。2.练习和掌握台天平、蒸发皿、坩埚钳、表面皿的使用。3.学会倾滗法，减压过滤，溶解和结晶；固体的灼烧。二．实验原理1.制备原理：Cu + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO4 +2NO2(↑) + 2H 2OCuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜。?2.提纯原理：???未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。利用硝酸铜的溶解度在273K～373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。????硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。T/K273293313333353373五水硫酸铜23.132.044.661.883.8114.0硝酸铜83.5125.0163.0182.0208.0247.0??三．主要仪器与试剂1 仪器 ?烧杯? 量筒? 热过滤漏斗? 减压过滤装置? 台称 坩埚钳，蒸发皿。2 试剂 ?Cu (s) 、 H2SO4、? HNO3(2.5mol/L; 0.5mol/L)四．操作步骤操作现象及解释注意事项1? 称量1.5g铜屑，灼烧至表面呈现黑色，冷却；红色铜片变成黑，铜片表面被氧化了Cu(s,红色) + O2→CuO(s,黑色)灼烧铜片时，要先小火预热，蒸发皿放在泥三角上，先均与加热再集中加热，玻璃棒不要直接碰蒸发皿壁，坩埚钳要预热，2? 加5.5mL3mol·L-1硫酸，2.5mL浓硝酸，反应平稳后水浴加热，补加2.5mL3mol·L-1硫酸，0.5mL浓硝酸；加浓硝酸之后有黄棕色气体生成，溶液呈蓝色。Cu + 2HNO3 + H2SO4 = CuSO4+2NO2(↑) + 2H 2OCu2+在水溶液中呈蓝色，NO2是红棕色气体,水浴加热时水在大烧杯的2/3处，第一次加完酸后，要等反应平稳后才水浴加热，?如在反应激烈时水浴加热，由于温度提高，使反应速度提高，反应更激烈，溶液有可能溢出容器；而且要在蒸发皿上盖表面皿，因为水浴加热反应的同时，也在蒸发浓缩溶液，体系溶剂减少，产物硫酸铜会析出，包在未反应的铜屑外面，使反应速度减慢，故要加盖表面皿。?3 铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分离；没有残余物，因为用的是纯铜片，都能被混酸溶解。?4?? 水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出现；从中间成膜，浓缩溶液后，溶液达到过饱和，就会有晶体析出。由于溶剂在溶液表面蒸发快，溶液表面容易达到过饱和而析出晶体，当溶液表面被晶体铺满时，出现由晶体形成的膜，这就是晶体膜。从中间结膜好,从边上结膜说明边上温度高,容易失水变白5? 冷却、过滤；得到蓝色晶体CuSO4 +5 H2O = CuSO4·5H2O （蓝色晶体）?从滤瓶中倒出液体时要快，所以事先准备好干的小烧杯6? 粗产品以1.2mL水/g的比例，加热溶于水，趁热过滤；滤液呈蓝色Cu2+在水溶液中呈蓝色?7? 滤液冷却 、过滤；得到纯净的五水硫酸铜晶体逐渐长出蓝色晶体，先是棒状，再长大呈棱形。CuSO4 +5H2O = CuSO4·5H2O（蓝色晶体）??五．实验结果及分析?结果：1.上述得到的粗产品的重量为：5.30g2.重结晶后得到的产品重量为：2.39 g分析：1.???? Cu ?—? CuSO4? —? CuSO4·5H2O(s)???????????? 64??????? 160??? ????250???????????? 1.5g????? 3.75g????? 5.86g产率 = 5.30g/5.86g×100% = 90.4%2.理论重结晶率为：(83. 8g-27.5g)/83.8*100%=67.2%实际重结晶率为：2.39 / 5.30 * 100% = 45.1%(在283K与353k时的溶解度分别为27.5g/100g水、83.8g/100g水)六．讨论●：1.列举从铜制备的其他方法，并加以评述。答：由铜制备硫酸铜时铜的价态升高了，因此各种制备方法的共同点是找一个氧化剂。氧化剂不同，制备上有差异，因此，每一种制备方法均有优缺点，请根据此思路考虑其他制备方法。同样由铜制备氯化铜、醋酸铜的关键也是找氧化剂，只是酸根不同而已。可先将铜通风加热,制取氧化铜,再将氧化铜与稀硫酸反应制备硫酸铜2Cu+O2=2CuO(加热)CuO+H2SO4=CuSO4+H2O?2.计算1.5g铜完全反应所需要的3mol/L硫