醋酸铬(Ⅱ)水合物制备.pptVIP

醋酸铬（Ⅱ）水合物的制备;【实验原理】;【主要仪器】;(1)准备工作 a、制备去氧水：用500ml烧杯量取400ml蒸馏水，在电炉上加 热煮沸10min，冷却，备用。 b、配置醋酸钠溶液:用台秤称取5g无水醋酸钠于250ml锥型瓶 中，用12ml去氧水溶解配成溶液，备用。 c、按图装好仪器，并检验气密性，保持气密性良好。;【基本操作】;(2)Cr2+的生成 ①8gZn + 5gCrCl3+ 6ml去氧水于吸滤瓶，摇匀 ②夹住图右边橡胶管，缓慢加入10ml浓盐酸，摇匀 ③氢气放出较快时，松开图右边橡皮管，夹住图左边 橡皮管，搅拌。(时间约1小时)。 ④铺双层滤纸于布氏漏斗，过滤沉淀，用15mL去氧 水洗涤，数次 ⑤用少量乙醇，乙醚各洗涤3次。 ⑥将产物薄薄一层铺在表面皿上，在室温凉干，称 量，计算产率。保存产品。;【思考题】;【注意事项】 ;【实验改进参考】;2 药品的减量 按原来实验5g三氯化铬加量、醋酸钠过量系数为理论量3倍,采用改进的实验装置基本上可以得到3g左右的产品。对于该实验的目的来说,没有必要制备这么多的产物。应对有毒性产品的量加以控制,为此实验对六水合三氯化铬的量进行探索,如三氯化铬加入量小于0.5g,大部分同学得不到产品,☆而用量0.5g时,基本都可以得到0.2g左右的产品,实验现象也明显,即达到了实验目的又获得了环保的效果。;3 盐酸浓度的改变 原实验用浓盐酸直接作为反应物,在加入量减少后加入的盐酸的量也相应减少,在量取、滴加操作很不好控制。☆将原加入三氯化铬的去氧水分部分用来稀释浓盐酸,滴加反应1h,这样比较容易控制滴加速度,避免原实验滴加速度过快,导致后来氢气不能将亮蓝色溶液压入醋酸钠溶液中,同时减轻反应剧烈程度。 4 醋酸钠过量系数的改变 　当按课本醋酸钠加入量实验时,即使采用改进实验装置,得到的产物也很少,☆只有加大用量(一般为理论值的3倍),才能大大提高产率。;【实验微型化】;2、采用磨口仪器 a、仪器名称：微型吸滤瓶(磨口)，微型多用管(磨口)，注射 器(210ml)，烧杯(20ml)，锥型瓶(25ml)，细导气管(U-2mm 塑料管或玻璃管)，细乳胶管，止水夹。 b、装置图(图3)：;3、采用简易装置 a、仪器名称：宽口瓶(可用称量瓶代替)，多用滴管，离心试 管，细导气管(U-2mm塑料管或玻璃管)，细乳胶管，小烧杯 b、装置图(图4)：;(二)醋酸铬(II)水合物制备过程(以普通仪器为例) 在吸滤瓶中放入1g锌粒与0.5g三氯化铬固体，加入1ml去氧水。夹住通通过多用滴管缓慢加入1ml浓盐酸，并不断摇动吸滤瓶，使溶液逐渐变为蓝绿当氢气放出时，松开右边橡皮管，夹住图左边橡皮管，以迫使二价铬溶液锥型瓶中，搅拌，形成红色醋酸亚铬沉淀(反应时间约25min)。;