仪分试验报告.DOC

儀分實驗報告 班級組別： 進四化三甲 第六組 題目：實驗2　酸鹼指示劑之解離常數(Ka)測定 同組同學：連鎮頡 毛恩源 林彥佑 盧志政 一、目的： 1.利用吸收度測定的方法，研究指示劑游離常數的測定。 2.學習不同pH值緩衝溶液的配製及pH計的操作。 3.學習Hitatch U-2000紫外光及可見光吸收光譜儀之操作。 二、原理： 　　可見光光度計能用來測量酸鹼指示劑之解離常數(Ka)，本實驗使用的酸鹼指示劑為溴瑞香草酚藍(bromothymol blue, )。溴瑞香草酚藍是單質子酸( HIn )的指示劑，其游離可表示為： 　　　　　　　　　　　　　　　　　(2-1) (2-2) (2-3) (2-4) 將式(2-4)重排可得下式： (2-5) 以對pH作圖，可得到斜率為－1 的直線，其截距為， 而的比值可由吸收光譜法測出，首先將指示劑加入酸使成HIn的型式，另加鹼配成鹼性溶液成的型式，並測出兩型式的最大吸收波長及。利用緩衝溶液配製不同pH值的溴瑞香草酚藍，並於波長測量各溶液的吸收度。 　　 (2-6) 為定波長下吸收度(A)對pH作圖之圖形。的比值可由式(2-7)得出，同時算出。 (2-7) 繪出如圖2-1，由直線與橫軸的截距，HIn的及為。 若使用波長測量各溶液的吸收度對pH作圖，曲線的形狀與圖2-2相反。 三、藥品： 1.溴瑞香草酚藍 (bromothymol blue, )， pH 6.2黃色；pH7.6藍色。 2.磷酸氫二鈉 (di-sodium hydrogen phosphate monohydrate , Na2HPO4˙12H2O)，分子量：358.14 g。 3.磷酸二氫鉀 (potassium dihydrogen phosphate anhydrous , KH2PO4)，分子量：136g。 4.乙醇( 95%) 5.氫氧化鈉 ( sodium hydroxide ) 6.緩衝溶液 ( pH 4.01及 pH7.0)，校正pH計用。 四、儀器： 1. Hitatch U-2000紫外光及可見光光譜儀 2. pH計 3. 壓克力或光學玻璃試樣槽 2支 4. 吸量管(10 mL 有刻度) 3支 5. 50mL量瓶 7支 6. 250mL燒杯 6個 7. 安全吸球 1個 8. 藥杓 1支 9. 滴管 1支 10. 100mL量筒 1個 五、溶液配製： 1. 20%乙醇： 取200mL的95%乙醇與750mL蒸餾水混合而成。 2. 3M NaOH溶液： 取12克NaOH置於250mL燒杯中，加入100mL蒸餾水溶解後，移至塑膠瓶中儲存。 3. 溴瑞香草酚藍溶液： 取0.3g溴瑞香草酚藍(bromothymol blue)溶於500mL 20%乙醇中。 4. 0.2M KH2PO4溶液： 秤取2.72克的KH2PO4溶於50mL的蒸餾水移至100mL的量瓶中，在加水至標線，混合均勻，移至塑膠瓶中儲存。 5. 0.2M Na2HPO4溶液： 秤取7.16克的Na2HPO4˙12H2O溶於50mL的蒸餾水移至100mL的量瓶中，在加水至標線，混合均勻，移至塑膠瓶中儲存。 六、實驗步驟： 1. 取50mL量瓶7支並標號，於1至7號的量瓶中，各加入2mL溴瑞香草酚藍溶液。 2. 其次，依下表所述以吸量管吸取磷酸鹽溶液於各量瓶。 3. 於7號量瓶中加入2滴3M NaOH溶液，使成為為型式。 量 瓶 1 2 3 4 5 6 7 溶液 5 5 10 5 1 1 0 溶液 0 1 5 10 5 10 5 3M NaOH 2滴 4. 然後將各量瓶用蒸餾水稀釋至50mL標線，混合均勻。 5. 依序以緩衝溶液7.0及4.0校正pH計，然後測定上述各量瓶溶液的pH值。 6. 在低pH值下測定吸收曲線(HIn的光譜)： 使用 Hitatch U-2000紫外光及可見光吸收光譜儀將波長範圍設定在400nm到700nm，取1號量瓶之溶液置於試樣槽處，取蒸餾水置於參考槽中，掃瞄記錄