润滑脂机械杂质测定法（抽出法）.PDF

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T0330-92 润滑脂机械杂质测定法 (2004年确认) (抽 出 法) 代替SY270962(82) 主题 内容 与适用范围 本标准规定了润滑脂机械杂质测定法(抽出法)。 本标准适用于测定润滑脂中不溶于乙醇一苯混合液及热蒸馏水中的物质的含量。 2 方法概要 用乙醇一苯混合液抽出润滑脂，用热蒸馏水处理滤器上的沉淀物并测定不溶解的残留物的质量。 3 试剂 3.1 95%乙醇:分析纯。 3.2 苯:分析纯。 3.3 乙醇 一苯混合液 :体积比为 1:40 4 仪器 4.1 索氏抽取器:带有500ML的烧瓶。 4.2 支架:放置玻璃微孔滤器用，用玻璃或铝制成;支架总长须符合抽取器至磨口的长度。 4.3 瓷蒸发皿。 4.4 刮刀。 4.5表面皿:直径125一175mm(依瓷蒸发皿的直径而定)。 4.6 烧杯 :300一500mLo 4.7 锥形烧瓶:250一500mLo 4.8玻璃微孔滤器:增涡式，孔径4.5一9Ean，常压下硫酸钡不通过。 4.9 洗瓶:500一1000mL，带有橡胶球。 4.10 玻璃棒:长 150-200mm，直径3一4mm，两端烧圆。 4.11 水浴或电热板。 4.12 恒温箱。 5 准备工作 5.1 用刮刀将试样表层刮掉。然后在试样中不靠近容器壁的至少三处，取约等量的试样放人瓷蒸发 皿中，仔细混合并用表面皿盖好。 试样在混合后的总质量应不少于200ga 5.2 在准备玻璃微孔滤器时，先用铬酸洗液浸泡，然后用蒸馏水洗涤至滤板洁白为止。 将洗涤洁净的玻璃微孔滤器，放人 105一110℃的恒温箱中留置2一3h，再在干燥器中至少冷却 中国石油化工总公司1992-05-20批准 1992-05-20实施 1055 免费标准网() 无需注册 即可下载 SH/T 0330-92 30min后，称取其质量精确至0.0002g。重复进行干燥、冷却及称重等操作，直到两次连续称量间的 差数不大于0.0004g为止。 5.3 将索氏抽取器连接于烧瓶上，此烧瓶装在水浴或电热板上，并向其中注人乙醇一苯混合液，直至混合 液由支管开始流向烧瓶为止，然后再加人为抽取器容积二分之一体积的混合液，并将其倒人烧瓶中。 6 试验步骤 6.1称取1.5一2.0g试样放人玻璃微孔滤器中，并称精确至0.0002go 6.2 将盛有称量好的试样的滤器放人支架中，再将支架与滤器一道垂直装人抽取器内，并用热苯填 充滤器，以便使试样更好地膨胀。 然后，将冷凝器接于抽取器上，接冷却水，检查仪器各部分连接处是否紧密及它在支架上是否 牢实，随后再进行加热。 6.3 烧瓶加热的强度，要使冷凝液由冷凝器流人滤器中的速度每秒钟为3一5滴。 抽取工作应继续至少1.5h，至抽取器中的溶液由黄色变至无色为止。 当溶剂自抽取器开始流人烧瓶时，停止加热，然后将冷凝器卸下，并小心由抽取器中取出支架与滤器。 将滤器自支架取出，插人锥形烧瓶内或安在圆环上，下置烧杯，以使残留的溶剂流人烧瓶或烧杯中。 6.4 除去溶剂后，将滤器放在支架上，用热95%乙醇先洗，再用热蒸馏水洗。 6.5 将玻璃微孔滤器放入 105一110℃的恒温箱中，使其在此温度下留置2h，再在干燥器中至少冷却 30inin，然后称精确至0.0002g. 再将滤器重新放人恒温箱中留置 1h，冷却30nrin，并称量。此项操作重复进行，直至两次连续称 量间的差数不大于。.0004g为止。 7 计算 试样中的机械杂质含量X[%(m/m)〕按下式计算: 式中:MI— 玻璃微孔滤器及残留物的质量，X - - 两 一 仆 X 价 ﹃ o c m2 玻璃微孔滤器的