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实验9 KMnO4标准溶液的配制、标定及过氧化氢的含量测定 学院：材化学院 专业班级：化学工程与工艺4班 学号：09031010406 姓名：黄家骏 实验日期2010年12月2日 指导教师：李慎新 教师评定：______________ 【实验目的】 1．掌握标定高锰酸钾标准溶液的原理和方法。 2．了解高锰酸钾标准溶液的配置方法和保存方法。 3．掌握高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。 4．了解高锰酸钾法滴定的特点。 【实验原理】 KMnO4是强氧化剂，很容易被还原性杂质还原，例如，在配置KMnO4时所用的器皿、试剂和蒸馏水中的还原性杂质都会还原KMnO4，使KMnO4溶液的浓度发生改变。市售的KMnO4常含杂质。因此，KMnO4溶液不能直接配置，应按一定程序配置大致浓度的溶液，然后进行标定。溶液见光易分解，应储存在棕色瓶中，若长期使用，必须定期标定。 标定KMnO4溶液的基准物质有Na2C2O4、H2C2O4·2 H2O、As2O3及纯铁等。其中较为Na2C2O4常用，Na2C2O4不含结晶水，性质稳定，易于提纯。在酸性条件下，用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 5C2O42－ + 2MnO4－ + 16H+ = 10CO2↑+ 2Mn2+ + 8H2O 利用KMnO4本身的颜色指示终点，终点时由无色变为微红色。 在酸性溶液中，高锰酸钾能定量地氧化过氧化氢，其反应如下： 5H2O2 + 2MnO4－ + 6H+ = 2Mn2+ + 8H2O + 5O2 反应开始进行的比较慢，待溶液中有少量的Mn2+生成后，在Mn2+催化下反应可顺利进行。当反应到达化学计量点时，微过量MnO4－的使溶液呈微红色。按下式计算： ρH2O2=1.112㎏·L-1。 【仪器及试剂】 KMnO4（固体），3mol·L-1 H2SO4，0.2mol·L－1KMnO4 （老师已配置） ，Na2C2O4 （固体）分析纯或基准试剂，105~110oC烘干1h，放入干燥器冷却至室温，H2O2：30% 水溶液试样。 【实验步骤】 1．0.02 mol·L－1KMnO4 溶液的配制和标定 2．KMnO4 溶液浓度的标定 精确称取三份0.13~0.16g基准物质 Na2C2O4，分别置于250ml锥形甁中，各加入 40mL 蒸馏水和 10 mL3 mol·L－1H2SO4，水浴加热70~80℃。趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定。开始滴定时，颜色消失较慢。待溶液中有Mn2+产生后，反应加快。滴定至溶液呈微红色，且半分钟不褪色，即为终点。在整个过程中应保持溶液温度不低于60℃，记下终读数并计算KMnO4溶液的浓度及相对平均偏差。 序号 项目 1 2 3 称量瓶及Na2C2O4的质量m1/g 20.8972 21.2348 21.0515 称量瓶及Na2C2O4的质量m2/g 20.7478 21.0672 20.8972 m Na2C2O4=(m1-m2)/g 0.1494 0.1676 0.1543 V2( KMnO4)/mL终 23.26 26.20 24.30 V1( KMnO4)/mL始 0.10 0.10 0.20 V KMnO4=（V2-V1）/mL 23.16 26.10 24.10 cKMnO4/mol·L－1 0.01926 0.01917 0.01911 /mol·L－1 0.01918 0.00008 0.00001 0.00007 平均偏差 0.000053 相对平均偏差/% 0.276 3．过氧化氢含量的测定 用吸量管吸取H2O2 试液1.00 mL，注入 250 mL 容量瓶中，定容，摇匀。再移取稀释后的H2O225mL稀释液，置于250 mL 锥形瓶中，加5 mL 3 mol·L－1 H2SO4 ，用 KMnO4 标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行做3份，计算试样中 H2O2 的质量分数。 序号 项目 1 2 3 KMnO4最后读数V2/mL 17.86 17.46 17.52 KMnO4起始读数V1/mL 0.10 0.10 0 V KMnO4 =(V1-V2)/ mL 17.76 17.36 17.52 26.03% 25.45% 25.69% 平均值 25.72% 0.31% 0.27% 0.03% 平均偏差 0.203% 相对平均偏差/% 0.79% 【思考题】 1.配制KMnO4标准溶液时，为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间，并放置数天？配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能标定？过滤是否能用滤纸？ 答：因KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使