试剂配制和仪器准备.docVIP

一、溶解氧试剂： 1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4?4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。3、1＋5硫酸溶液：如果要配置300ml硫酸溶液，按“1+5”的比例，则硫酸和水各取的体积为：硫酸体积毫升数：300ml/(1+5)=50ml(1体积)（未作浓硫酸浓度校正）；蒸馏水体积：50mlx5=250ml(5体积)。4、1％（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。6、硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3?5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。7、硫酸，ρ=1.84。 1、1ml 10%硫酸锌溶液：10克硫酸锌溶于90mL水中。 2、25%的NaOH溶液：25克氢氧化钠溶于75mL水中 3、配置铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶，定容。此溶液浓度为0.010mg/ml。 三、测总氮总磷的试剂 所有试剂均用分析纯等级，用去离子蒸馏水配制。 1. 氧化剂溶液 称取20g过硫酸钾和3gNaOH，溶于水中并稀释至1000ml。 2. 硝酸盐氮标准液 称取0.7218gKNO3 （105℃烘干后称），溶解后定容至1000ml，此溶液为100ug/ml的硝酸盐溶液。 3. 磷酸盐标准液 称取0.4394g经105---1100 C 4. 3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液 量取194.6ml浓硫酸，缓缓加到405ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。另称取钼酸铵20g溶于300ml蒸馏水中，然后将上述硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，不断进行搅拌，再加100ml 0.5%酒石酸锑钾溶液，摇匀，贮于棕色瓶中保存。 5. 显色剂 量取100ml上述的3.5mol硫酸的钼酸铵锑贮备液，加入1.5g抗坏血酸溶解后即得，此溶液不稳定，宜在使用前配制。 6. 饱和碳酸钠溶液 7. 0.2%(w/v) 2.6-二硝基酚指示剂 称取0.2克2.6-二硝基酚溶于100ml蒸馏水中。 四、测COD的试剂： ????1．重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)：称取干燥的重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。 ????2．试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶中。 ????3．硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O?0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； ??????V—硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。 ???4．硫酸-硫酸银溶液（问李梦红） ???5．硫酸汞 五、测固体悬浮物时，不需要试剂，只需提前对滤纸进行处理。滤纸准备：将滤纸放于称量瓶里，于103～105℃烘箱内，打开瓶盖，烘干0.5小时，取出置于干燥器内冷却至室温，盖好瓶盖称重。反复烘干、冷却、称重，直至两次称量相差≤0.2mg，记B= g。