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x射线衍射!.PPT
线状焦点 平面几何,同一圆弧所对应的圆周角相等。 测量的是那些平行于晶体表面的晶面,一次只接受一个数据 重元素对X射线衍射,成像的能力要好些。 反冲电子,被X射线撞离原来运行方向,同时携带光子的一部分能量的电子。 KLL俄歇电子:L层外层电子跑到K层,释放出的能量又同时激发出L层的电子。 单晶 → 粉晶:一个倒易节点 → 一个倒易球面 本质(简单概括):通过不断改变倒易球的位置(改变?,类似于转晶法),来与固定的反射球相交。 本质(简单概括):通过不断改变反射球的半径大小,与固定的倒易点相交。 本质(简单概括):通过不断转动固定的倒易阵点平面来与固定的反射球相交。 这样设计的目的是使x射线在板状试样表面的入射角始终等于反射角 4. 定性相分析的方法 P79 衍射实验得出衍射谱?确定谱线的角度、对应晶面间距、和相对强度?根据第一、第二强度线查Hanawalt索引?若完全重合,ok;否则依据第三、第四强谱线重复操作; 数字索引: 字顺索引: 衍射实验得出衍射谱?确定所有谱线的角度、对应晶面间距、和相对强度?找出样品中可能含有相的pdf卡片?实验数据一一与卡片对应 现在大多借助软件:如,MDI Jade 8.3.2 定量分析 P80 X射线物相定量分析的任务是根据混合相试样中各相物质的衍射线的强度来确定各相物质的相对含量。随着衍射仪的测量精度和自动化程度的提高,近年来定量分析技术有很大进展。 定量分析的理论依据: 多相混合物中某一相的衍射强度,随该相的相对含量的增加而增加;但两者之间并不成线性的正比关系,而是曲线关系。 我们若用实验测量或理论分析等方法确定了该关系曲线,就可从实验测得的强度算出该相的含量。 作业: 1. X射线特征谱产生原因。 2. X射线产生的基本条件。 1. X射线物相定性分析原理。 2. ?-2?和?-?联动区别。 End 在满足衍射条件时,根据厄瓦尔德图解原理,反射球与倒易球相交,其交线为一系列垂直于入射线的圆,从反射球中心向这些圆周连线组成数个以入射线为公共轴的共顶圆锥。圆锥的母线就是衍射线的方向,锥顶角等于4 ? 。 (3)固体探测器 注意:衍射仪测量是根据布拉格方程,测量的是那些平行于晶体表面的晶面,一次只接受一个数据。 2、特征X射线产生的机理 原子内部电子的分布 原子内部的电子分布在不同的壳层上K、L…每个壳层上的电子具有不同的能量εk、εL… 2? ? ?‘ 非相干散射 散射波波长随散射方向而变 ? 质量衰减系数 ?m [cm2/g] √与元素Z有关,与物质状态无关 附录3 √对于两种以上元素组成的物质 例:The volume fraction of N2, O2 and Ar in the air is 78%, 21% and 1% respectively. What is the transmission factor (IH/I0) for the Cu K? line when the thickness of the air is 1 m? Solution: MN2 =28, MO2 =32, MAr =40, vN2 =0.78, vO2 =0.21, vAr =0.01, so wN = MN2 × vN2 / Mair =0.754, wO =0.232, wAr =0.014 For Cu K? , H=1 m, ?=1.29×10-3 g/cm3 Transmission factor ?m 随 ? 和 Z 的关系 √ 一定的波长下, ?m随原子序数 Z而增大 √对于一定的原子序数Z, ?m 随 ?而增大 埃=10的负10次方; 纳=10的负9次方 X射线的波长范围: 10- 0.001nm在 而可见光的波长远大于晶体中原子间距,通过晶体时不会发生衍射,也不能用于 发射X射线基本过程: 自耦变压器将220v交流变压调节后,高压变压器升压,整流器整流得到高压直流电,以负高压形式施加于X射线管热阴极,热阴极灯丝在此高压下以极快速度撞击阳极,产生X射线。 Cu靶: ?=1.5418 ? 为了缩短x射线照相的曝光时问,获得清晰的图象,X射线管应在及短的时间内产生密度较高的x射线。 供给X射线管的能量转换成X射线的功率很低,99%以上转换成热量而耗散在阳极上,使阳极迅速升温,在固定靶X射线管中,由于热量集中在点焦点上,阳极容易局部生热而熔化或使转换效率进一步降低; 短波限:
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