HPLC法测定复方选净散中水杨酸及苯甲酸含量.docVIP

HPLC法测定复方选净散中水杨酸及苯甲酸含量[摘要] 目的 采用HPLC法测定复方选净散中水杨酸和苯甲酸的含量。 方法 采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm × 4.6 mm，5 μm），流动相为甲醇-0.05 mol/L磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH至3.9）（55∶45），柱温为30℃，流速为0.8 mL/min，检测波长233 nm，以外标法峰面积定量。 结果 水杨酸、苯甲酸分别在0.035 9～0.299 3 mg/mL（r = 0.999 8），0.035 8～0.298 0 mg/mL（r = 0.999 3）范围内有良好的线性关系，平均回收率分别为100.14%（RSD = 0.77%）和99.95%（RSD=0.95%）（n = 9）。 结论 本方法简便、准确，可快速测定复方选净散中水杨酸和苯甲酸的含量，可为质量控制提供依据。 [关键词] 高效液相色谱法；水杨酸；苯甲酸 [中图分类号] R917 [文献标识码] A [文章编号] 1673-7210（2012）07（a）-0115-03 Determination of Salicylic acid and Benzoic acid in Fufangxuanjingsan by HPLC ZHANG Jing YAN Hui FEI Jia SUN Shiguang▲ Department of Pharmacy, the General Hospital of Beijing Military Region, Beijing 100700, China [Abstract] Objective To establish the HPLC method for the content determination of Salicylic acid and benzoic acid in Fufangxuanjingsan. Methods Diamonsil-C18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 μm) was used with the mobile phase of amixture of methanol and 0.05 mol/L KH2PO4 (55∶45) (adjusted to pH 3.9 with H3PO4) as mobile phase; the flow rate was 0.8 mL/min; the column temperature was 30℃; the detection wavelength UV 233 nm. Results The calibration curves of Salicylic acid and Benzoic acid was linear relationship in the range of 0.035 9 - 0.299 3 mg/mL (r = 0.999 8), 0.035 8-0.298 0 mg/mL (r = 0.999 3). The average recoveries (n = 9) was 100.14% (RSD=0.77%) and 99.95% (RSD=0.95%) respectively. Conclusion The established method is simple, quick and accurate for the simultaneous separation and determination of Salicylic acid and Benzoic acid in Fufangxuanjingsan. [Key words] HPLC; Salicylic acid; Benzoic acid 复方选净散是我院自制的外用抗真菌散剂，具有软化角质及止痒、止汗、抗菌，杀菌等作用，主要用于治疗足癣、手癣、体癣及皮肤寄生的真菌疾患等。《中国药典》2010年版采用酸碱滴定法对水杨酸和苯甲酸进行含量测定[1]， 高效液相色谱法同时测定其他制剂中水杨酸、苯甲酸的含量已有报道[2]，为了更准确有效地测定复方选净散中水杨酸、苯甲酸的含量，本文采用HPLC法测定，操作简便、快速、准确，为该药品的质量控制提供依据。 1 仪器与试药 1.1 仪器 岛津高效液相色谱仪，二元梯度泵，紫外检测器，SIL-20A自动进样器，LC-solution色谱工作站（日本岛津）；Sartorius电子天平。 1.2 试药 水杨酸原料药（含量100%，北京燕京药业有限公司，批号20110721、苯甲酸（含量99.5%，镇江前进化工有限公司）；甲醇为