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HPLC法测定地西他滨有关物质探究[摘要] 目的 建立测定地西他滨有关物质的HPLC法。 方法 采用Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以0.01 mol/L K2HPO4溶液（用1.0 mol/L HCl调节pH值为6.0），流速为1.0 mL/min，柱温为（25±2）℃，检测波长为220 nm。 结果 溶剂甲醇对有关物质检查无干扰，主成分峰的理论塔板数大于2 000，且与杂质峰的分离度符合规定。 结论 该法专属性强、结果准确可靠，可用于地西他滨有关物质的测定。 [关键词] 高效液相色谱法；地西他滨；有关物质；专属性 [中图分类号] R92 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2012）07（a）-0083-02 Determination of related substances in Decitabine by HPLC YUAN Yu JI Tongqin Jiangsu Aosaikang Pharmaceutical Co.Ltd of Nanjing City in Jiangsu Province, Nanjing 211112, China [Abstract] Objective To establish an HPLC method for the determination of related substances in decitabine. Methods The method was performed on Kromasil C18 column(250 mm×4.6 mm, 5 μm), the mobile phase was 0.01 mol/L, K2HPO4 (pH value 6.0 achieved by 1.0 mol/L HCl), the flow rate was 1.0 mL/min，the column temperature was (25±2)℃ and the wavelength was 220 nm. Results Methanol did not disturb the determination of related substances. Theoretical plate number of the main peak was more than 2 000, and the resolution between the main peak and impurity peak was accord with the set. Conclusion The method is specific, accurate and reliable， it is suitable to the determination of related substances in decitabine． [Key words] HPLC; Decitabine; Related substances; Specificity 地西他滨（decitabine）是由美国SuperGen公司研发的一种去甲基化药物，具有独特的甲基化转移酶抑制剂的治疗机制。2006年，美国FDA批准了地西他滨注射剂的上市申请，商品名为Dacogen，用于治疗骨髓异常综合征（MDS）[1-4]。为了有效地保证药品质量和用药安全，笔者参考相关文献[5-9]建立了本品有关物质检查方法。该方法专属性强，结果准确可靠，可用于地西他滨有关物质的测定。 1 仪器与试剂 美国Aglient 1200 HPLC仪，德国Sartorius BP211D电子分析天平。地西他滨（江苏奥赛康药业有限公司生产，批号：101201、101202、101203），乙腈为色谱纯，甲醇、磷酸氢二钾、盐酸、氢氧化钠、过氧化氢均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 溶液的配制 取地西他滨适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1 mL中含0.5 mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液1 mL，置100 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为自身对照溶液。 2.2 色谱条件 色谱柱：Kromasil C18柱；流动相：0.01 mol/L K2HPO4溶液（用1 mol/L HCl调节pH值为6.0）；流速：1 mL/min；检测波长：220 nm；柱温：（25±2）℃；进样量：5 μL。理论板数按地西他滨峰计不低于2 000，地西他滨峰与其他色谱峰的分离度符合规定。 2.3 专属性实验 取溶剂甲醇和供试品溶液，按“2.2”项下的色谱条件进样，记录色谱图，甲醇对有关物质检查无干扰，见图1。 2.4 采用酸、