液质技术原理及应用2014.PDF

液相液相、、 质质检检测测技技术术原原理理及及应用应用 所级所级公共技术中心公共技术中心 王莹王莹 第一章第一章 液质联用仪的结构和原理液质联用仪的结构和原理 液相色谱仪（5大系统组成） 输 进样 分离 检测 记录系统 系统 系统 系统 系统 高压、高速是高效液相色谱的特点之一。 1、输液系统: （1）贮液系统 （离线脱气、在线真空脱气） （2 ）高压泵：将流动相在高压下连续输送入色谱柱，使样品 在色谱柱内完成分离过程。 （3 ）输液系统的辅助设备：管道过滤器 （在线过滤器）、脉 动阻尼器、压力传感器、显示装置、流动相流量测定装置等 。 （4 ）梯度洗脱：提高分离效果 2. 进样系统： uu六通阀为常用的进样方式六通阀为常用的进样方式 作用：将分析样品定量的输 送入高压色谱系统内。 要求：重复性好、死体积小 ，便于实现自动化。 3.分离系统: 组成：色谱柱和柱温箱 填料组成：填料组成：C18C18、、C8C8、、CNCN--、、NH2NH2--、阳离子交换、阴离子交换、阳离子交换、阴离子交换 等等 正相：极性色谱柱正相：极性色谱柱--非极性流动相非极性流动相 反相：非极性色谱柱反相：非极性色谱柱--极性流动相极性流动相 柱填料：柱填料：22µµmm、、33µµmm、、55µµmm 柱规格：柱规格：2.12.1××150mm150mm、、 2.12.1××100mm100mm、、4.64.6 ××150mm150mm、、 4.64.6 ××250mm250mm、、3.53.5××150mm150mm等等 4.检测系统: 紫外检测器 荧光检测器 二极管阵列检测器 示差检测器（不能梯度洗脱） 蒸发光检测器 质谱检测器 5.记录系统：（接口数据板、电脑） 液质联用仪液质联用仪 液质联用仪的操作主要液质联用仪的操作主要 过过其四其四个个基基本本功功能能来来实施实施。。 （（11）使）使化合物化合物进进行有行有效效分离分离；； （（22 ）使分）使分子子离离子化子化，，它它 过在离过在离子子源中源中进进行行电电子子电电离、离、 快速原子快速原子//离离子子轰击轰击、、基体基体辅助辅助激激动动解解吸或吸或电电喷喷雾雾来来实实现；现； （（33 ））带带电分电分子子的离的离子子及及其其碎片根碎片根据质据质荷比荷比分离分离；； （（44 ）分离的）分离的带带电电荷荷的离的离子子 过过检检测测器器检检测。测。 进样系统 离子源离子源 质量分析器 检测器 LCLC--MSMS组成组成 质量过滤器 子检测器 数据采集及控制 离子化 质子过滤器 离子源 分析器 检测器 数据处理 接口 HPLC 样品引入 色谱分 样品引入 质谱图 质谱真空系统1 ll 质谱仪的离子源质谱仪的离子源、、质质量量分析器和检测器必须分析器和检测器必须在在高真空状高真空状 态下工作态下工作，，以减以减少少本本底底的干扰的干扰，，避免发生不避免发生不必必要的离子要的离子 --分子分子反应反应。。所所以质以质谱谱反应