地表水检测质控注意事项.doc

张掖市黑河水利水电工程建设有限责任公司 石庙二级水电站地表水检测质量控制措施 1 五日生化需氧量（BOD5) 1.1空白试样 每一批样品做两个分析空白试样，稀释法空白试样的测定结果不能超过0.5 mg/L，非稀释接种法和稀释接种法空白试样的测定结果不能超过1.5 mg/L，否则应检查可能的污染来源。 1.2 接种液、稀释水质量的检查 每一批样品要求做一个标准样品，样品的配制方法如下：取20 ml葡萄糖-谷氨酸标准溶液（4.9）于稀释容器中，用接种稀释水（4.5）稀释至1 000 ml，测定BOD5，结果应在180～230 mg/L范围内，否则应检查接种液、稀释水的质量。 1.3 平行样品 每一批样品至少做一组平行样，计算相对百分偏差RP。当BOD5小于3 mg/L时，RP值应≤±15%；当BOD5为3～100 mg/L时，RP值应≤±20%；当BOD5大于100 mg/L时，RP值应≤±25%。计算公式如下： 1212100%RPρρρρ?=×+ （6） 式中：RP——相对百分偏差，%； ρ1——第一个样品BOD5 的质量浓度，mg/L； ρ2——第二个样品BOD5 的质量浓度，mg/L。 2 氨氮 2.1 试剂空白的吸光度应不超过0.030（10 mm比色皿）。 2.2 纳氏试剂的配制 为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，配制时务必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。配制100 ml纳氏试剂所需HgCl2与KI的用量之比约为2.3∶5。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。 2.3 酒石酸钾钠的配制 酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20%～30%，冷却后用无氨水稀释至原体积。 2.4 絮凝沉淀 滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸中含量高于定性滤纸，建议采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为100 ml）。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。 2.5 水样的预蒸馏 蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰，其中有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（pH＜1）下煮沸除去。在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。馏出液速率应保持在10 ml/min左右。 蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（pH＜1）下煮沸除去。 部分工业废水，可加入石蜡碎片等做防沫剂。 2.6 蒸馏器清洗 向蒸馏烧瓶中加入350 ml水，加数粒玻璃珠，装好仪器，蒸馏到至少收集了100 ml水，将馏出液及瓶内残留液弃去。 3 pH 3.1 玻璃电极在使用前先放入蒸馏水中浸泡24h以上。 3.2 测定PH时，玻璃电极的球泡应全部浸入溶液中，并使其稍高于甘汞电极的陶瓷芯端，以免搅拌时碰壁。 3.3 必须注意玻璃电极的内电极与球泡之间、甘汞电极的内电极和陶瓷芯之间不得有气泡，以防断路。 3.4 甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液的饱和，但须注意氯化钾晶体不可过多，以防止堵塞与被测溶液的通道。 3.5 测定PH时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。 3.6 玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解；对钙镁等难溶性结垢，可用EDTA二钠溶液溶解；沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜在使用。注意忌用无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。 4 化学需氧量（COD） 1.水样的采集与保存 样品测定 准确吸取3.00ml水样，置于50ml的具密封塞的加热管中，加1.00ml掩蔽剂，混匀。然后再加入3.0ml消解液和5ml催化剂，混匀。将加热管置于加热器中消解，消解后的操作与8.3.1一致。计算公式为COD（O2，mg/L）=A·F·K式中A为样品吸光度，F稀释倍数，K曲线的斜率，即A=1时的COD值。 注意事项 .1 测定高氯水样时，水样取完后，一定要先加入掩蔽剂而后加其它试剂。若出现沉淀时说明掩蔽剂使用的浓度不够，适当提高掩蔽剂浓度。 .2 为提高分析的精密度和准确度，在分析低COD水样时，滴定用的硫酸亚铁铵标准溶液浓度要进行适当的稀释。本分析方法对于10mg/L左右的样品，一般相对标准偏差可保持在10%左右。 对于50mg/L以上的样品，若经过消解后水样为无色，且没有悬浮物时，也可以用比色法进行测定。除非还要作其他处理，样品应采集在细口瓶中。测定