氢氧化钠检验标准程序.docVIP

氢氧化钠检验标准程序 1.目的：建立氢氧化钠检验标准程序，以指导氢氧化钠的检验。 2.范围：适用于氢氧化钠检验的操作。 3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。 4.程序： 4.1 取样：按《有洁净度要求的物料取样标准程序》（SOP-）取样，取样量应为全检量的3倍（36g）。 4.2检验 4.2.1性状 4.2.1.1外观、质地、引湿性：取供试品置于白纸上，观察、检测。 合格标准：供试品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片；质坚脆，折断面显结晶性；引湿性强，在空气中易吸收二氧化碳。 4.2.1.2溶解性： 4.2.1.2.1仪器与用具：恒温水浴锅、托盘扭力天平 4.2.1.2.2操作： （1）水中溶解性：取供试品1g，加入不到1ml的水，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔5分钟强力振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。 合格标准：应看不见溶质颗粒，即完全溶解（极易溶解）。 （2）乙醇中的溶解性：取供试品1g，加入1~不到10ml的乙醇中，置恒温水浴锅（25±2℃）中，每隔5分钟强烈振摇30秒钟，观察30分钟内的溶解情况。 合格标准：应看不见溶质颗粒，即完全溶解（易溶）。 4.2.2鉴别 4.2.2.1钠盐的鉴别反应 4.2.2.2试剂、试液：盐酸、醋酸氧铀锌试液 4.2.2.3用具：铂丝、酒精灯 4.2.2.4操作： （1）取铂丝插入盐酸中润湿，蘸取供试品，在火焰中燃烧，观察。 合格标准：火焰应即显鲜黄色。 （2）称取供试品少量，滴加盐酸使成中性溶液，加醋酸氧铀锌试液几滴，观察。 4.2.2.5合格标准：应即生成黄色沉淀。 4.2.3氯化物检查 4.2.3.1操作：取供试品0.50g，按《氯化物检查标准程序》（SOP-）检查，与标准氯化钠溶液5.0ml(10μg/ml)制成的对照液比较。 4.2.3.2合格标准：与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，应不得更浓（0.01%）。 4.2.4硫酸盐检查 4.2.4.1操作：取供试品1.0g，按《硫酸盐检查标准程序》（SOP-）检查，与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较。 4.2.4.2合格标准：不得更浓（0.02%）。 4.2.5钾盐检查 4.2.5.1 仪器与用具：托盘扭力天平（分度值：10mg） 4.2.5.2试剂与试液：醋酸（AR）、亚硝酸钴钠试液 4.2.5.3操作：取供试品0.25g，加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴中冷却，再加亚硝酸钴钠试液数滴，观察。 4.2.5.4合格标准：不得发生浑浊。 4.2.6铝盐与铁盐检查 4.2.6.1试剂与试液：稀盐酸、氨试液 4.2.6.2仪器与用具：托盘扭力天平、分析天平（感量0.1mg）、布氏漏斗、坩锅、箱式电阻炉、干燥器、通风橱 4.2.6.3操作：取供试品5.0g，加稀盐酸50ml溶解后，煮沸，放冷，加氨试液使成碱性，滤过，滤渣用水洗净后，置炽灼至恒重的坩埚内，置箱式电阻炉中，炽灼至恒重，称量遗留的残渣。 4.2.6.4合格标准：遗留残渣应不得过5mg。 4.2.7重金属检查 4.2.7.1操作：取供试品1.0g，加水5ml与稀盐酸11ml溶解后，煮沸，放冷，加酚酞指示液1滴与氨指示液适量至溶液显淡红色，加醋酸盐缓冲溶液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，按《重金属检查标准程序》（SOP-）检查。 4.2.7.2合格标准：含重金属不得过百万分之三十。 4.2.8含量测定 4.2.8.1试剂与试液：酚酞指示液、甲基橙指示液、硫酸滴定液（0.1mol/L） 4.2.8.2仪器与用具：分析天平（分度值：0.1mg）、量瓶（250ml）、移液管（25ml）、碘量瓶（250ml）、酸式滴定管（50ml） 4.2.8.3操作：取供试品约2g，精密称定（M），置250ml量瓶中，加新沸过的冷水适量使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25ml，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（0.1mol/L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积V1（ml），加甲基橙指示液2滴，继续滴加硫酸滴定液（0.1mol/L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（ml），算出供试量中的总碱量（作为NaOH计算），并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的容积（ml）V2，算出供试品中Na2CO3的含量。每1ml硫酸滴相当于8.00mg的NaOH或21.20mg的Na2CO3。4.2.8.4计算：根据硫酸滴定液（0.1mol/L）的F值计算， V2×8.00×F×250 总碱量%= ×100% M×25×1000 （V2