靛蓝褪色光度法测定锰的研究-冶金分析.PDF

冶金分析 ,2009 ,29 ( 10) :7072 Met allur gical Analysi s ,2009 ,29 ( 10) :7072 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2009 10 - 0070 - 03 靛蓝褪色光度法测定锰的研究 王晓玲 ,孙家娟 , 张 　萍 ,杨连利 (咸阳师范学院化学系 ,陕西咸阳　7 12000) 摘 　要 :在 003～0 10 mol/ L H2 SO4 介质中 ,Mn 能氧化靛蓝使其显著褪色 ,且褪色的程度 随锰量变化呈线性关系 ,据此建立了测定锰的光度分析新方法 。探讨了褪色反应的最佳条件 、 共存离子对测定的干扰 ,并将方法应用于钢和铝合金中锰的测定 。实验结果表明 ,在 6 10 nm μ 波长处 ,非催化与催化反应的吸光度差值最大 ,且与 Mn 的质量浓度在 0～20 g/ mL 范围 内呈良好的线性关系 。钢中常见金属元素不干扰测定 ,大量铁可以通过加入氟化钠溶液掩蔽 。 方法在用于测定钢样及铝合金中微量锰时 ,测定值与认定值相符 ,其相对标准偏差在 1 1 % ～16 % 之间 , 回收率为 99 %～102 % 。 关键词 :锰 ;靛蓝 ; 褪色反应 ;分光光度法 中图分类号 :O65732 　　　　文献标识码 :A 　　锰是钢中的有益合金元素之一 ,又是冶炼的 液 ; Mn 标准储备溶液 : 称取 20 g 分析纯 脱氧剂和脱硫剂 ,对提高钢的耐磨性具有显著的 KMnO 溶于 1 000 mL 水中 ,加热微沸 1 h ,冷却 4 作用 。因此 ,建立快速 、高灵敏和高选择性测定锰 ( ) 后在暗处放置 3～4 天 ,微孔玻璃漏斗 G 过滤 , 3 的分析方法非常重要 。目前 ,各种催化光度法研 μ 滤液用基准 N a C O 标定 , 用时稀释至 10 g/ 2 2 4 究锰的报道较多[ 13 ] , 褪色光度分析 由于方法简 mL 标准工作溶液 ;Mn 标准溶液 : 10 mg/ mL ; 便 、快速 , 已用于其他元素的分析[46 ] ,关于锰的褪 H2 SO4 :09 mol/ L ; N a F :30 g/ L 。 色分析研究也有报道[ 78 ] 。实验发现 ,在室温下 , 12 　实验方法 在 003～0 10 mol/ L H2 SO4 介质中 , 高锰酸根 取两 只 25 mL 比色管 , 一 只加入适量