空气混合流动注射2编结反应器预富集2火焰原子吸收光谱法测定水样.PDF

冶金分析 ,2008 ,28 (6) :2428 Met allur gical Analy si s ,2008 ,28 (6) :2428 ( ) 文章编号 :1000 - 757 1 2008 06 - 0024 - 05 空气混合流动注射编结反应器预富集火焰原子 吸收光谱法测定水样中痕量铅 王中瑗 ,苏耀东 , 李 双 , 甘礼华 ( 同济大学化学系 , 上海 　200092) 摘 　要 :建立了一种环保 ,高效 ,简便的流动注射空气混合吸附预富集与火焰原子吸收光谱法 联用测定水样中痕量铅的新方法 。样品溶液 、络合剂和空气 3 股进样 ,金属离子和络合剂在线 ( ) 混合反应 ,其络合物流经编结反应器 KR 并吸附在 KR 内壁 ,通入一段空气流 ,防止前后溶液 混合 ,用乙醇洗脱后送入火焰原子吸收检测器进行测定 。在预富集阶段 ,空气流的引入 ,增加 ( ) 了金属离子络合物的吸附效果 ,提高了浓集系数 EF 。与多步吸附预富集相比,减少了样品 富集时间 ,达到了更好的吸附富集效果 。样品富集流速为 48 mL/ min , 富集时间 60 s , Pb2 + 2 + μ 的 EF 为 46 ,样品输出率为 40 / h ,方法检出限为 48 g/ L ,对 050 mg/ L Pb 测定的相对标 ( ) 2 + 准偏差 n = 11 为 23 % 。以三乙醇胺为掩蔽剂 ,测定在水样中 Pb 的回收率范围为 974 % ～1009 % 。 ( ) 关键词 :流动注射在线预富集 ;空气混合吸附;火焰原子吸收光谱法 ;编结反应器 KR ;铅 中图分类号 :O6573 1 　　　　文献标识码 :A 　　铅是一种有毒的重金属元素 ,是环境中主要 气的引入 ,使得金属离子的络合物更容易吸附在 的重金属污染源之一 , 同时铅具有蓄积性 ,会在人 KR 内壁 ,极大提高了富集效果 。本方法用于测 体内储存积累而导致慢性中毒 [ 1 ] 。水样中的铅 定水样中的铅 ,结果证明 ,此法操作简便易行 ,是 含量很低 ,因此在测定时需先进行萃取 、浓缩和共 对多步吸附预富集方法的一次改进 。 沉淀等预富集处理 ,才能用火焰原子吸收光谱法 1 　实验部分 测定 ,处理耗时 ,操作繁琐 , 易引起环境污染 。流 动注射分析技术与火焰原子吸收光谱法联用被认 1 1 　仪器与试剂