固体直接进样原子吸收光谱仪测定土壤中镉.DOC

固体直接进样石墨炉原子吸收测定土壤中镉元素 徐子优 北京市环境保护监测中心，北京 100048 摘 要： 固体直接进样是近年来石墨炉原子吸收分析领域发展较快的技术，它取代了繁冗的对固体样品的前处理，避免了样品的污染和损失，也保护了操作人员的身体健康。采用固体直接进样石墨炉原子吸收 光谱仪，结合使用持久化学改进剂对环境土壤样品中Cd元素进行测定，其结果表明，方法检出限：0.00266ng、（定量）测定下限：0.00887ng、准确度≤0.05、精密度≤10%，均满足环境土壤测试方法的要求。 关键词：固体进样；石墨炉原子吸收；土壤镉元素 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： The Solid direct Injection Determination Cadmium in the Soil by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometer XU Ziyou Beijing Municipal Environmental Monitoring Centre,Beijng 100048 Abstract: The solid direct injection by graphite furnace atomic absorption has been rapid developed in the field of analysis techniques recently, which replaced the burdensome pre-treatment of the solid samples to avoid sample contamination and loss , and also to protect the health of the operating personnel . In this paper, we use Jena , Germany ZEEnit 650P solid direct injection graphite furnace atomic absorption spectrometer , combined with the persistent chemical modifier measuring Cd elements in the environment of soil samples , the results show that the method detection limit : 0.00266ng ,the ( quantitative) determination of the lower limit : 0.00887ng, accuracy ≤ 0.05, precision≤ 10% , which are meet the requirements of environmental soil test method . Key words: Solid Sample Injection; GFAAS; Cadmium in the Soil 1 前言 土壤与大气和水列为人类环境的三大要素，几乎所有的污染都会进入土壤。我国土壤污染状况已经影响到耕地质量食品安全，其中重金属污染。目前我国受镉、砷、铬、铅等重金属污染的耕地面积近两千万公顷，约占耕地总面积的五分之一全国每年受重金属污染的粮食高达1200万吨，直接经济损失超过200亿元，而这些粮食可养活4000多万人。重金属污染对我国的生态环境、食品安全、百姓健康和农业可持续发展已构成严重威胁。ZEEnit650P固体直接进样石墨炉原子吸收光谱仪；SSA600全自动固体进样器；Cd空心阴极灯；（耶拿公司）仪器工作条件如表1所示。 表1 仪器工作条件 Table 1 Instrument conditions 波长 228.8（nm） 狭缝 0.5（nm） 元素灯类型 积分模式 光电倍增管电压（PMT） Cd空心阴极灯（HCL） 峰面积（Peak area） 298.0（V） 灯电流 积分时间 磁场模式（塞曼） 3.0（mA） 12.0（秒） 3-磁场 2.1.1 石墨炉升温程序 表2为固体进样石墨炉原子吸收程序升温步骤，其中干燥分3步进行，接着为灰化、原子化和除残，自动零点为程序默认步骤。 表2 石墨炉升温程序 Table 2 Graphite furnace temperature program 步骤 温度（℃） 升温速率（℃/S） 温度保持时间（S） 氩气流量（L/min） 干燥（1） 干燥（2） 干燥（3） 灰化 自动零点（AZ） 原