快速、准确测定水产品中苯并芘.PDFVIP

ProElut SPE Application Dikma Technologies 快速、准确测定水产品中苯并芘 苯并(a) 芘[ benzopyrene ， 简称B (a) P]是一种致癌性很强的物质。虽然 生物合成、火山活动会产生B(a) P ，但人类活动才是造成B (a) P 污染的主要 原因。煤碳、石油、天然气等不完全燃烧产生的B(a) P 进入大气， 随降雨污染 水源。水上行驶的船舶漏油、工业废水排放等也是水体B (a) P 的污染源。B(a) P 通过食物链在鱼类、植物和软体动物中发生生物蓄积，造成水产品的B (a) P 污 染。对于水产品中苯并（a ）芘的测定荧光法因其灵敏度高， 重现性好，是目前 较常用的方法。行业标准 SC/T 3041-2008 水产品中苯并（a ）芘的测定 高效 液相色谱法也采用试样经皂化后用正己烷提取，固相萃取柱净化后反相液相色谱 柱分离，荧光检测器检测，但该法存在样品进行皂化前处理步骤繁琐，净化效果 不理想，氮吹速度慢，上机分析时间长，成本高等不足之处。 迪马科技参照上述行业标准方法，对样品前处理和液相色谱条件进行改进和 优化，前处理省去皂化步骤，净化效果更理想，无需氮吹浓缩，操作步骤更简便， 对液相色谱条件的优化进一步缩短了样品分析时间。所以该方法可以快速、准确 地测定水产品中B(a) P 的含量。 以下为迪马科技关于水产品中苯并芘检测的详细解决方案，敬请参考！ 1 适用范围 适用于鱼虾等水产品中苯并芘的检测。 2 样品准备/提取 (1) 称取5 g 均质样品于50 mL 离心管中，加入5 g 无水硫酸钠*和15 mL 正己 烷。 (2) 均质1 min， 6000 rpm 下离心2 min，收集上清液； (3) 残渣再用15 mL、15 mL 正己烷提取，每次均质1 min，6000 rpm 下离心2 min；合并三次提取液； (4) 在30 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干，然后用5 mL 正己烷溶解，待净化。 1 ProElut SPE Application Dikma Technologies 3 SPE 柱净化——ProElut Al-N 22 g/60 mL （Cat.#：65351） (1)活 化： 30 mL 正己烷，流出液弃去； (2)上 样： 将待净化液加入小柱，收集流出液； (3)淋 洗： 80 mL 正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液； (4)重新溶解： 在 40 ℃下用减压蒸馏将收集的流出液蒸干，然后用乙腈- 四氢 呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL 后供HPLC 分析。 4 分析条件 色谱柱： Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm ，5 μm （Cat.# ：99603） 流 速： 1.0 mL/min 检测器：* 激发波长：384 nm 发射波长：406 nm 柱 温： 30 ℃ 进样量： 10 μL 流动相： 乙腈:水 = 97:3 5 添加回收结果 5.1 苯并芘标准液相色谱图 1 0 1 苯并芘 2 s t l o V 0 0 2 4 6 8 10 12 Time (min) 苯并芘5 μg/mL 标准液相色谱图 2 ProElut SPE Application