铁含量测定方法.docVIP

铁含量的测定方法铁含量的测定采用邻菲啰啉比色法。 一、原理在一定酸度条件下，试液中亚铁离子（Fe2+）与1,10-邻菲啰啉生成红色配合物，于波长为506nm处，测定其吸光度，即可计算出铁含量。 二、试剂和仪器柠檬酸三钠水溶液，150g/L；盐酸羟胺溶液，50 g/L；盐酸溶液，3mol/L；氨水溶液，2.5%；1,1 0-邻菲啰啉溶液，2.5 g/L：称量2.5g1, 10-邻菲啰啉溶于80℃的约l00ml水中，加lml浓盐酸，冷却后加水稀释至1000ml，储于阴凉处备用；醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称量272g醋酸钠（NaCH3·CO2·3H2O）于约500m1水中，加入冰醋酸240ml，加水稀释至1000ml；Fe2+标准溶液，lmg/ml：称量7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中，加入浓盐酸10ml，移入l000ml容量瓶中，稀释至刻度；Fe2+标准溶液，20?g/ml：吸取lmg/ml的亚铁标准溶液20ml于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，临用前配制。仪器：分光光度计；1cm比色皿。 三、测定步骤（一）工作曲线的绘制量取20?g/ml的亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml、20.00ml(相当于分别含0、50、100、200、400?g/ Fe2+)分别加入l00ml烧杯中，用水稀释至50ml，加入150g/L柠檬酸三钠溶液5m1，用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH为2.4~2.6，加入50 g/L盐酸羟胺溶液5ml混匀，加入 1,10-邻菲罗琳溶液5m1，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液l0ml，将溶液移入到l00 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀放置60min。用分光光度计在波长506nm处用lcm比色皿，以水为参比溶液测定该标准系列的吸光度，以Fe2+标准溶液浓度（?g/100ml）为横坐标，以其对应吸光度作纵坐标绘制工作曲线。（二）湿法磷酸中铁含量的测定吸取1 ml湿法磷酸，用水稀释至100m1，混匀，移取1m1到100m1的烧杯中，用水稀释至50m1，以下操作同工作曲线的绘制，测定其吸光度。不加试样，在同样条件下进行空白试验。（三）计算总铁含量按下式计算w(Fe)=式中：m1为从工作曲线上查得被测试液Fe的质量，?g；m0为从工作曲线上查得试剂空白溶液中Fe的质量，?g；m为吸取试样溶液相当于试样的质量，g 土壤全铁的测定，可以在分离硅以后的溶液中测定，也可以在灼烧过的R2O3沉淀用焦硫酸钾熔融，用盐酸溶解制备得到的溶液测定铁。当只需要测定铁时，采用氢氟酸(HF)分解法分解土壤样品后不必分离硅。铁的测定通常采用重铬酸钾容量法，邻啡罗啉比色法，原子吸收光谱法[6]或等离子体发射光谱法。其中重铬酸钾容量法适合于含铁量较多的样品测定，邻啡罗啉比色法可以分别测定溶液中的Fe2+和Fe3+，不加还原剂时测定Fe2+，加还原剂时测定Fe2++ Fe3+，即得土壤中全铁含量，又可通过差减法计算出Fe3+含量。比色法和原子吸收光谱法均是国家标准方法(GB7873-87，3)，适于微量铁的定量测定。11.6.1 邻啡罗啉比色法(方法一)方法原理以盐酸羟胺为还原剂，将三价铁还原为二价铁，在pH 2～pH 9的范围内，二价铁与邻啡罗啉反应生成橙红色的配合物[Fe(C12H8N2)3]2+，借此进行比色测定。其反应如下：4FeCl3+ 2NH2OH·HCl → 4FeCl2 + N2O + 6HCl + H2OFe2+ +3C12H8N2 ====== [F6(C12H8N2) 3]2+ (橙红色)这种反应对Fe2+很灵敏，形成的颜色至少可以保持15天不变。当溶液中有大量钙和磷时，反应酸度应大些，以防CaHPO4·2H2O沉淀的形成。用邻啡罗淋比色法测铁，几乎不受土壤中其它离子的干扰(HYPERLINK \l 注释注1)，但有高氯酸盐，则会生成高氯酸邻位二氮杂菲(C12H8N2·HClO4)产生干扰。在显色溶液中铁的含量在0.1～6mg·mL-1时符合Beer定律，波长530nm。 主要仪器 分光光度计试剂1. 100g·L-1盐酸羟胺溶液：称10g固体盐酸羟胺(NH2OH·HCl，化学纯)溶于水中，定容至100mL。2.邻啡罗啉显色剂：称固体邻啡罗啉0.1g，溶于100mL水中，若不溶可略加热。3. 100g·L-1乙酸钠溶液：称取乙酸钠(CH3COONa·3H2O，分析纯)固体10g，溶于水中，定容至100mL。4. 100mg·mL-1铁(Fe)标准溶液：准确称取纯金属铁粉或纯铁丝(先用盐酸洗去表面氧化物)0.1000g，溶于稀盐酸中，加热溶解，冷却后洗入1L容量瓶中，定容。操作步骤1.吸取1~5mL(HYPERLINK \l 注释注2)脱硅后的系统分析待