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学生粘贴实验
胶 粘 剂 实 验 指 导 书
张晓燕 编
河 北 农 业 大 学
林学院
木材科学与工程系
二OO二年一月
目 录
实验一 水溶性酚醛树脂的制造 ………………………………………………… 1
实验二 脲醛树脂的制造 ………………………………………………………… 2
实验三 聚醋酸乙烯酯乳胶的制造 ……………………………………………… 3
实验四 固体含量的测定 ………………………………………………………… 4
实验五 粘度的测定 ……………………………………………………………… 5
实验六 游离甲醛的测定 ………………………………………………………… 8
实验一 脲醛树脂的制造
该树脂是尿素与甲醛经加成缩聚反应制成的初期脲醛树脂,加入固化剂(有时要加入填料等辅助材料)即成胶液,可用于压制胶合板和碎料板。
实验目的
1. 掌握脲醛树脂的实验室制造方法。
2. 了解脲醛树脂的形成过程。
了解减压蒸馏原理及减压蒸馏装置的操作方法。
器设备
合成装置:包括电动搅拌器、三口烧瓶、球形冷凝管、温度计、搅拌轴套或水封、搅拌棒、水(油)浴锅、加热器。
台秤、烧杯。
制造方法
配方
尿素(100%) 60克
甲醛(37%) 129.8克(123ml)
氢氧化钠(30%) 适量
氯化铵(20%) 适量
操作步骤
(1) 将甲醛加入三口烧瓶,开动搅拌器。用氢氧化钠溶液调节PH值至8,升温至40℃。
(2) 加入一次尿素(为总量的3/4),在20分钟内温度升至90℃,保温20分钟,用氯化铵溶液调PH值至6,继续在90℃保温20分钟。
(3) 加入二次尿素(为总量的1/4),升温至95±2℃,约30分钟出现混浊,混浊15分钟降温至70℃,用氢氧化钠调节PH值到7。
(4) 将反应液转移至克氏烧瓶中进行减压脱水(真空度为650—670毫米汞柱,内部温度低于70℃),脱水量为甲醛溶液含水量的 40%。脱水后冷却至40℃放料。
3. 技术指标
外观:乳白色粘稠液体
粘度:250~1000 mPa·s(0.25~1.00 Pa·s)
固体含量:大于60%
游离醛:不大于2.5%
PH值:7.0~7.5
思考题
1. 计算原料配方的摩尔比。
2. 分析树脂形成过程,写出初期脲醛树脂的生成反应。
在反应过程中,你有没有观察到反应液自动升温和PH值下降的现象?为什么会出现上述现象?
实验二 水溶性酚醛树脂的制造
该树脂是苯酚与甲醛经加成缩聚反应制成的水溶性初期酚醛树脂,涂胶单板不需要低温干燥可直接压制胶合板。
一、实验目的
1.掌握酚醛树脂的实验室制造方法;
2.了解水溶性酚醛树脂的形成过程;
3.学会安装和使用实验室合成树脂的装置。
二、仪器
合成装置:同实验一。
台秤、烧杯。
三、制造方法
1.配方
苯酚(100%)(1) 50克
甲醛(37%) 86.3克
氢氧化钠(30%) 35.5克
2.操作步骤
在教师指导下,安装、调试合成装置。
将熔化的苯酚加入三口烧瓶,开动搅拌器,依次加入氢氧化钠溶液和一次甲醛溶液(为总量的4/5)。
开始加热,在40~50分钟内使温度均匀生至94±2℃(注意放热反应,勿使胶液喷出!),保温15分钟。
(4)降温至80℃,加入二次甲醛溶液(为总量的1/5),加完后使内部温度升至94±2℃,保温。
(5)保温20分钟,开始测粘度(2)。当粘度达到要求时,立即倒出水浴锅中的热水,加入冷水冷却,当内部温度降至40℃以下,放料。
注:(1)苯酚实际用量=纯苯酚用量/苯酚的纯度(%)
(2)粘度调制可用气泡粘度计,当流动秒数达4~8秒(20℃)即达到粘
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