抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定金矿区 - 岩矿测试.PDF

２０１５年５月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３４，Ｎｏ．３ Ｍａｙ２０１５ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ３１９～３２４ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１５）０３ ０３１９ ０６ ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０１５．０３．０１０ 抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定金矿区 植物样品中的痕量金  邢　夏，徐进力 ，陈海杰，邢　辰，白金峰，张　勤 （中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北 廊坊　０６５０００） 摘要：应用石墨炉原子吸收光谱法（ＧＦＡＡＳ）测定地球化学样品中的低含量金具有较高的准确度，但用于测 定植物样品中痕量金时，传统方法的称样量较大（２０ｇ），样品在马弗炉中灰化不完全，检出限较高（０．２９ ｎｇ／ｇ）。本文确定了应用ＧＦＡＡＳ分析金矿区植物样品中痕量金的测定条件，石墨炉的升温程序为：金的灰化 温度１０００℃，原子化温度２０００℃，以抗坏血酸为基体改进剂，瓷坩埚为灰化器皿，且将样品的灰化温度降低 到５００℃，灰化时间２．０ｈ，确保了样品灰化完全且待测元素不发生挥发损失。本方法称样量较小（５．０ｇ）， 检出限为０．０３ｎｇ／ｇ，精密度为６．８％～１１．９％，加标回收率为８３．８％～１０４．７％。经过金矿区实际植物样品 试验，发现不同植物对金的富集能力相差较大，其中玉米植株对金的富集能力强。 关键词：金矿区植物样品；痕量金；石墨炉原子吸收光谱法；抗坏血酸；瓷坩埚 中图分类号：Ｏ６５７．３１；Ｏ６１４．１２３ 文献标识码：Ｂ 随着勘查地球化学工作的逐步深入，需要对各 牛娜等［１９］采用ＧＦＡＡＳ对金矿区植物样品中金的测 种样品中的金进行准确测量［１－２］。目前，金的一般 定条件进行研究，实现了以大称样量 （２０ｇ）测定植 测定方法仍然局限于火试金重量法［３－４］和氰醌容量 物样品中的金，但是该方法由于称样量过大，样品在 ［５］ 马弗炉中难以被完全灰化，且样品被浓缩了４倍，方 法 等传统方法，这两种方法广泛应用于高品位金 的测定，且操作技术难度较大，对实验室的人员操作 法检出限仍然较高（０．２９ｎｇ／ｇ），难以满足当前勘查 水平和工作条件也有较高的要求，在一定程度上增 地球化学的需要。 加了分析成本，而且在操作过程中需要使用大量的 利用抗坏血酸作为基体改进剂，与原子吸收光 有毒化学试剂。对于地球化学样品中低含量的金， 谱法相结合测定痕量金，不仅能够提高测定金的灵 主要的测定方法是电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ 敏度，也可降低该方法的检出限［２０］。基于此，本文 ［６－８］ 在前人工作的基础上研究了应用ＧＦＡＡＳ法分析痕 －ＭＳ） 和 石 墨 炉 原 子 吸 收 光 谱 法 ［９－１４］ 量金的灰化条件［２１－２２］，将称样量降低至５．０ｇ，以抗 （ＧＦＡＡＳ） 。ＧＦＡＡＳ的应用更为普遍，一般操 作方法是采用王水分解样品，通过活性炭［１３－１５］或者 坏血酸作为基体改进剂进行测定。将建立的方法应 泡塑［１６－１７］分离富集，然后利用硫脲将分离富集的金 用于分析金矿区异常区和背景区实际植物样品，初 解脱到溶液中进行测定，该方法操作简单，分析成本 步研究植物对金的富集能力。 较低，而且对痕量金的测定有较高的准确度，在地质 领域已经逐步发展为一种成熟的分析技术手段。 １　实验部分 由于植物样品中金含量很低，为了提高痕量金 １．１　仪器及工作条件 的测定准确度，需要较大的称样量，同时为了保证样 ＺＥＥｎｉｔ６００型原子吸收分光光度计（德国耶拿 品灰化完全，降低基体元素的干扰，除了采取分离富 仪器有限公司），长寿