出差报告 200712.docVIP

出 差 报 告 陆金荣 2007年12月10至21在北京科仪厂参加了为期2周的电镜使用培训班。培训的资料不多，只有一册扫描电镜的操作手册，主要培训实际操作。 培训的主要内容有： （1）电镜的基本原理，主要是结合电镜，讲了各个部件的名称、所处位置、工作原理。如电子枪的位置，作用是产生电子束；聚光镜的位置，作用是把电子枪发射出来的电子进行聚集，使其变成0.2－0.75微米之间；物镜的位置，作用是进一步缩小电子束，并加上扫描电压，以及用来“消像散”；真空系统主要用来在不同部位产生不同的真空，以满足电镜工作的需要等等。 （2）开关机，对于电镜来说，开关机都有很多注意事项，比如真空度，扩散泵中电炉的预热与降温等等，特别需要注意顺序和时间的把握。 （3）实际操作，主要练习不同部位抽真空的时间掌握，要求真空度既能满足使用要求，又不浪费时间；当达到真空要求时，掌握正确的开机顺序：电气柜－－V1－－加高压－－调束流（有一些注意事项）－－对比度，然后再调节电子束，使其能准确通过3个不同用途的光阑，照射到样品上，产生初级照片，再调节聚光镜、放大倍率、“消像散”等等，最后得到合适的放大照片（1万倍以下），如果要得到更大的放大倍数，以上步骤要反复调节，还要保证各部件都处在正确的工作状态。 （4）清洗镜筒，当长时间使用电镜，特别是照射一些不导电样品后，镜筒容易被污染，会使样品的图像难以清晰，这是就需要对镜筒进行清洗。拆机－－抛光－－清洗－－组装。抛光、清洗要彻底，否则会产生二次污染；拆机和组装过程中要注意各部件特别是光阑的正反面，不能装反等等，是一个比较费时间和仔细的工作。 （5）换灯丝，当灯丝烧毁（很容易发生）后，需要更换，又分不同情况下的更换步骤，比如正在做样时烧毁，这时需要关闭高压、电流、放气等，更换完毕后，还要调节电子束，使其对中等等。 （6）清洗、改变物镜光阑，当物镜光阑被污染以后，也需要予以清洗，并注意光阑的正反面。更换物镜后，物镜光阑合轴是必须掌握的基本技能，否则，当放大倍数改变时，图像会发生变化；另外，当改变不同孔径物镜光阑时，也需要合轴操作。 （7）更换样品，是经常要操作的，更换样品时，要注意样品的大小、安装的高低、倾斜角度等，并注意样品的导电性能。 （8）喷金操作，当样品是不良导体时，需要对样品进行喷金处理，否则容易打火。喷金时要注意不同样品喷金时间的掌握，否则会因为高温造成样品的变形。 （9）其它事项，比如对检测器闪烁体的更换、物镜极靴的清洗等，虽然不需要经常进行，但当以上步骤不能解决问题后，有可能是这些问题引起的，应加以考虑。 （10）不同样品的练习查看以及图像处理软件的使用。练习了不同类型的样品、不同放大倍数情况下的具体操作，并对颗粒度大小进行了统计处理。 通过以上多种、多次练习，然后又进行了一次理论考试，由科仪厂颁发了“结业证书”，表明学员到达了一定水平，可以对电镜进行操作，算是“上岗证”吧。 下列是向老师请教的问题： 做样过程中，使用同步照相要好，可以把同步的电气干扰去掉，而且同步照相的速度是可调的。 做样过程中，灯丝的电流下降与真空度无关，是钨丝使用过程中的本身消耗。 灯丝的工作距离（WD）与样品旋转上升成反比例的关系，即样品升的越高，WD的值越小，看高倍样时，工作距离要小。（因原电镜很少用样品升高的，就用调聚焦来看样品，这次把这个问题弄明白了。） 在高倍下（1万倍以上）灯丝不稳，画面明暗交替，屏幕出现一半虚，一半实的原因是灯丝的电流没加饱和。 做高倍像时，聚光镜的数值要大，这样电子束聚焦的越细，看的越清晰。 灯丝被烧与装的位置，真空度，灯丝电流加的过饱和都有关系。 做氯化银的铜网科仪厂有叫微栅，有3mm大小，铜网下面有特别薄的膜，老师说主要是用于透射电镜的，15元/个，我们也可买点试试。毕竟金属的导电性更好，看高倍图要清。 用离子溅射仪喷金制样时，非金属样要喷厚些，但注意每次的时间不要太长，可多次喷金。因喷金过程中的温度很高，容易损坏样品。 从这次培训来看，效果是不错的。虽然操作过电镜，但一直未正式培训过，有些模糊的问题都弄懂了，而且是带着问题去学习的，受益匪浅。 2007年12月26日 陆金荣