实验十八HQ及AlQ3的合成及表征.ppt

实验十八 HQ与AlQ3的合成与表征 实验目的与要求 1 学习8－羟基喹啉、三（8－羟基喹啉）合铝的合成原理和方法。 2 巩固回流加热和水蒸气蒸馏等基本操作。 3 掌握返滴定法测定简单试样中铝含量的方法。 4 学习有机物与金属配合物紫外－可见吸收光谱的测定方法 5 了解荧光产生的原理和光致发光现象 6 学习综合利用学过的无机、分析、有机化学实验基本操作完成综合性实验 实验十八 HQ与AlQ3的合成与表征 实验原理 1 喹啉及其衍生物的合成——Skraup反应 2 AlQ3的合成 HQ是一种双核配位体，它在碱性条件下可脱去质子，以Q-形式与Al3+配位，生成AlQ3配合物。 实验十八 HQ与AlQ3的合成与表征 3 荧光的产 生与测量 实验十八 HQ与AlQ3的合成与表征 IF = K?Iex?? ?A IF：荧光强度； K：仪器参数； Iex：激发光强度；?：待测物质的荧光效率； A ：待测物质的吸光度。 光源 → 初次滤波 → 激发样品 → 分光 ↓ 显示结果 ← 处理 ← 检测  实验十八 HQ与AlQ3的合成与表征 注意事项 1）第1组用微型仪器，不用洗涤，把自己的柜号写在仪器上。用完后要立即洗净，放在大烧杯中，然后在烘箱中烘干。 2）每组实验结束后要移交仪器（普通仪器、磨口仪器、微型仪器），最后一组交还。 3）赔偿：普通仪器30－50％（10元以内50％、10－20元40％、20元以上30％），微型仪器按清单上价格赔偿（由于微型仪器一般不会损坏、损坏后很难买）。 4）报告格式：目的、原理、装置图与制备流程图、实验步骤与现象、结果与讨论、思考题回答 5）报告当场交。没有补做实验的机会，所以尽量不能缺席。 6）实验进度安排：仪器清点30 min，讲解30 min，HQ合成6 hr，AlQ3合成1.5 hr，样品处理1 hr，Al3+含量测定3 hr，光谱测量1.5 hr，共14 hr。 * *