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实验十八HQ及AlQ3的合成及表征.ppt

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实验十八 HQ与AlQ3的合成与表征 实验目的与要求 1 学习8-羟基喹啉、三(8-羟基喹啉)合铝的合成原理和方法。 2 巩固回流加热和水蒸气蒸馏等基本操作。 3 掌握返滴定法测定简单试样中铝含量的方法。 4 学习有机物与金属配合物紫外-可见吸收光谱的测定方法 5 了解荧光产生的原理和光致发光现象 6 学习综合利用学过的无机、分析、有机化学实验基本操作完成综合性实验 实验十八 HQ与AlQ3的合成与表征 实验原理 1 喹啉及其衍生物的合成——Skraup反应 2 AlQ3的合成 HQ是一种双核配位体,它在碱性条件下可脱去质子,以Q-形式与Al3+配位,生成AlQ3配合物。 实验十八 HQ与AlQ3的合成与表征 3 荧光的产 生与测量 实验十八 HQ与AlQ3的合成与表征 IF = K?Iex?? ?A IF:荧光强度; K:仪器参数; Iex:激发光强度;?:待测物质的荧光效率; A :待测物质的吸光度。 光源 → 初次滤波 → 激发样品 → 分光 ↓ 显示结果 ← 处理 ← 检测 实验十八 HQ与AlQ3的合成与表征 注意事项 1)第1组用微型仪器,不用洗涤,把自己的柜号写在仪器上。用完后要立即洗净,放在大烧杯中,然后在烘箱中烘干。 2)每组实验结束后要移交仪器(普通仪器、磨口仪器、微型仪器),最后一组交还。 3)赔偿:普通仪器30-50%(10元以内50%、10-20元40%、20元以上30%),微型仪器按清单上价格赔偿(由于微型仪器一般不会损坏、损坏后很难买)。 4)报告格式:目的、原理、装置图与制备流程图、实验步骤与现象、结果与讨论、思考题回答 5)报告当场交。没有补做实验的机会,所以尽量不能缺席。 6)实验进度安排:仪器清点30 min,讲解30 min,HQ合成6 hr,AlQ3合成1.5 hr,样品处理1 hr,Al3+含量测定3 hr,光谱测量1.5 hr,共14 hr。 * *

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