第十三 农药残留量及黄曲霉毒素的测定.pptVIP

第十三章 食品中药物残留及其检测 教学要求： 1、了解几种常见农药的特点 2、掌握几种常见农药的测定原理和方法。 本章重点： 农药残留的测定原理及样品的预处理方法 本章难点： 农药样品的预处理方法 第一节 概述 一、有害物质的概念 有害物质：在自然界所有的物质中，当某物质或含有该物质的物质被按其原来的用途正常使用时，若因该物质而导致人体健康、自然环境或生态平衡遭受破坏时，则该物质为有害物质。 二、食品中有害物质的种类与来源 1、生物性有害物质 病毒、细菌、寄生虫、害虫等 2、化学性有害物质 3、物理性有害物质 放射性元素、混入食品中的金属或非金属 碎屑等 三、有毒物质的概念 有毒物质：以小剂量就可以导致机体较大程度危害的有害物质。 四、加强食品中有害物质检测的必要性 1、保证国内外消费者健康的要求 2、食品企业改进加工工艺、控制食品质量的要求 3、确保食品安全、打破贸易壁垒、促进我国食品的进出口贸易、提高我国国际地位及信誉的要求。 第二节 食品中农药残留量的测定 一、概述 1、农药：农业生产中使用的各种药剂的统称，常用的有有机氯、有机磷农药。 2、农药的作用：防止农作物病虫害，控制人畜传染病，提高农畜产量和质量，以及保护人体健康。 3、农药污染途径：直接污染农作物，污染水产品、农作物的根系吸收造成作物组织污染，大气中漂浮随雨对地面生物的影响，饲料中残留的农药转入禽畜体内，最终危害生态系统，危害人类。 二、食品中有机氯农药残留量的测定 一）有机氯农药结构与理化性质 1、常见的有机氯农药 a、DDT类：氯化苯及其衍生物，DDT、六六六等。 b、氯化甲撑萘类：七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、毒杀酚剂等。 2、有机氯农药的结构及理化性质 1）六六六简称BHC，有多种异构体，若含γ-BHC达99%以上，则称为林丹(lindane)。 BHC为白色或淡黄色固体，有霉臭气味，不溶于水，易溶于有机溶剂，对光、热、空气、强酸均很稳定，在土壤中半衰期为2年，遇碱能分解（脱去HCl）。 C6H6Cl6+3KOH C6H3Cl3+3KCl+3H2O 2）滴滴涕，简称DDT。 分子式为C14H9Cl15 ，有几种异构体，起主要作用的是P.P’—DDT，O.P—DDT。 DDT产品为白色或淡黄色固体，纯品为白色结晶，不溶于水，易溶于有机溶剂，对光、酸均很稳定，对热较稳定，在土壤中半衰期为3～10年，对碱不稳定，遇碱会脱去HCL。 二）样品的预处理 1、提取 a、动、植物油脂，奶油等直接用石油醚或环己烷提取。 b、 蔬菜、水果及蛋与蛋制品；先加丙酮提取，然后加Na2SO4溶液稀释，再以石油醚提取 c、乳及乳制品：先加乙醇与草酸钾振摇，然后以乙醚-石油醚提取，提取的醚层应经无水Na2SO4脱水去杂 d、鱼、禽、肉类及其制品： 一是.先加入无水Na2SO4研磨至干粉状以脱水，然后用正己烷或石油醚提取 二是.加入高氯酸-冰醋酸（1：1）进行水浴消化处理，再用石油醚提取，提取的醚层应经无水Na2SO4脱水去杂 2、净化 排除脂肪，蜡质及色素等干扰测定的杂质。 浓硫酸磺化法：于提取液中加相当提取液1/10的浓硫酸，轻轻振摇并静置分层——分离（1～3次以振摇后硫酸层清亮为度） 3、浓缩 净化液用Na2SO4脱水 K-D浓缩器中减压浓缩至0.2～1.0mL 石油醚定容，供测定用 三）气相色谱法测定食品中有机氯农药残留量 1、原理 　　浓缩样品进样汽化并由氮气载入色谱柱中分离，再进入对负电性强的组分具有较高检测灵敏度的电子捕获栓测器中检出，与标准有机氯农药比较定量。 2、特点及使用范围 　　灵敏度高，分离效率高、速度快，可同时分离鉴定BHC和DDT的各种异构体，适应面广 3、试剂 所用的试剂系分析纯或优级纯，有机溶剂须经全玻璃蒸馏装置重蒸至色谱图无异常 4、仪器 5、操作 1）提取　2）强化　3）浓缩　 4）测定 （1）色谱条件 （2）标准曲线绘制 （3）样品测定 吸样品处理液1.0～5.0μL进样记录色谱峰 ，据其峰面积（或峰高）于BHC与DDT各异构体的标准曲线上查出相应的组分含量(mg) 6、定性定量 　1）定性分析 　 根据标准BHC与DDT的各异构体的保留时间进行定性 2）计算 　 采用多点校正的外标方法进行计算。 　 X = （CV）/（mV1) 式中： X——食品样品中BHC.DDT及其异构体的单一残留量，mg/kg