邻苯二甲酸二丁酯的简便合成方法.pdf

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邻苯二甲酸二丁酯的简便合成方法

第 34 卷 1998 年第2 期 ( 自然科学版) Vol1 34 1998 No1 2 Journal of Northwest Normal University(Natural Science) 115 # # 邻苯二甲酸二丁酯的简便合成方法 ( 兰州助剂厂 兰州 730070) ( 西北师范大学化学 兰州 730070) 顾生玖, 男, 33 岁. 1988 年毕业于西北师范大学化学 , 现为兰州助剂厂工程师. 主要 研究方向为精细有机化学产品的开发. O 6251 523 , , . , , , . 112 邻苯二甲酸二丁酯是一种优良的增塑剂 , 广泛应用于树酯加工业. 目前, 工业生产方法 122 主要以苯酐和丁醇为原料, 在浓硫酸催化下进行合成 . 该法不仅会产生一定量的废酸, 对环 境造成污染, 而且腐蚀设备, 产品质量较低. 笔者报道一种简便合成方法) ) ) 在亚硫酰氯存在 下, 邻苯二甲酸与丁醇反应, 高产率得到邻苯二甲酸二丁酯. 1 实验部分 在100 mL 圆底烧瓶中, 加入20 mmol 的邻苯二甲酸和 60 mL 正丁醇, 加入搅拌子, 安装 回流冷凝器. 在冰水浴冷却下滴加415 mL 亚硫酰氯, 于15 min 内加完. 然后油浴加热, 回流 反应215 h. 将过量的丁醇蒸出, 余物中加入30 mL 水. 用乙酸乙酯萃取并用饱和碳酸氢钠溶 液洗涤2 次. 有机层用无水硫酸钠干燥, 最后蒸出乙酸乙酯, 即得纯品邻苯二甲酸二丁酯. 产率 20 1 22 20 93% , nD = 1. 4921, 文献值 n D = 1. 4911. 2 结果讨论 在亚硫酰氯存在下, 邻苯二甲酸很容易与正丁醇反应, 高产率生成邻苯二甲酸二丁酯. 其 反应过程可能如下: ( Ñ ) ( Ò ) 甘肃省自然科学基金资助项目 收稿日期: 19982 022 16 ( 自然科学版) 第 34 卷 116 Journal of Northwest Normal University( Natural Science) Vol134 O O C OH C O SOCl CH CH CH CH OH SOCl 3 2 2 2 2 - H Cl C OCH CH CH CH C OCH CH

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