S-4800场发射扫描电子显微镜培训材料.docxVIP

Hitach（日立） S-4800型扫描电子显微镜培训材料一、注意事项：严禁没有操作资格的人员操作电镜；操作人员要严格按照操作规程进行操作，在仪器产生异常时要及时报告所有事实；样品制备严格按照要求进行，特别是磁性样品；严禁在实验室吃东西，保持实验室清洁卫生；不允许在实验室内使用水槽；禁止在实验室内使用产生大量粉尘的物质；不得在实验室内大声喧哗、扰乱正常工作；注意实验室内湿度应该在60%以下，注意下水管漏水情况。培训加考核共6个半天。必须按时到场，认真学习，不允许半途离开。培训考核结束之后，每人进行操作的前两次必须有熟练人员陪同，并要求陪同人员在使用登记表上签字。电镜操作的第一前提是要保证人身安全，第二前提是保证仪器设备安全。第一次培训内容：熟悉S-4800的开机、进样、取样、关机等主要步骤。介绍冷热场发射的扫描电镜（附件一及附件二）。冷场发射电镜特点，灯丝不加热，引出电场，束流小，能量分散小，但需要高真空，有气体分子吸附。扫描电镜的基本原理。介绍S-4800及能谱的组成部分、电源控制。先打开循环水开关，再打开主机Display开关。检查离子泵IP1、IP2、IP3的数据并记录。进入控制主机桌面，双击图标进入S-4800的控制软件。每天开始工作前做Flashing 2一次，加电压，观察vext数值（例如3.8KV），如果跟上一次做完flashing之后的数值（例如3.7KV）差别小于0.2KV，则记录此值。如果与上次相比差别大于0.2KV（例如本次做完flashing后vext数值为4.0KV），则需再做一次flashing2，差值应该减小到0.2KV以内，记录此vext数值。检查样品高度，样品台粘好样后，一定要用气枪把未粘牢的样品吹掉，并确定被测样品的最高处在标准范围内，不能超出标准高度，也不能低太多；如何进样：按交换舱上的AIR（放气）按钮，向交换舱充气，听到“嘀——”的声音，可以打开交换舱。装好样品，LOCK，拉出交换杆。关上交换舱。注意样品杆一定要拉到底。按EVAC（抽气）按钮，对交换舱进行抽气。注意观察ECV灯的示数，抽完会有“嘀——”的响声。按OPEN按钮，打开交换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀——”的响声。用进样杆把样品送入真空舱，注意一定要送到底。UNLOCK，用手推住交换舱门，拉回样品杆，注意一定要拉到底。按CLOSE按钮，关闭隔阀，听到“嘀——”的响声后可以进行下一步工作。如何取样：按OPEN按钮，打开交换舱与真空舱之间的隔阀，打开后会有“嘀——”的响声。把进样杆送到底，LOCK，用手推住交换舱舱门，拉回进样杆，拉到底。注意观察样品台是否跟样品杆一起退出。按CLOSE按钮，关闭隔阀。按AIR按钮，向交换舱充气，听到“嘀——”的响声，打开舱门，取出样品。把样品杆拉回到底，关上舱门，按EVAC抽气。进样每人练习2次。进样之后，点击控制软件中的On按钮，加高压（加速电压），一般加速电压为10kV。日立工程师推荐是5KV以下。低倍（H/L按钮中的L）下寻找样品，高倍（H/L按钮中的H）下观测。放大样品，寻找感兴趣的区域。软件中WD选择5.0mm，手动调节样品高度Z到样品聚焦清楚，手动调节高度时要非常注意，千万不能使样品高度Z的数值过小，否则样品可能碰到物镜而对它造成损伤！这是最关键的问题！点击Align按钮，进行各个光阑的对中调节。一般在低倍调节好束流对中，其它倍数下不会变化。而其余光阑对中、消像散对中等需要在高倍数下进行对中。这是做出高质量照片的基本步骤。对图像进行聚焦、消像散操作，对亮度/对比度调节。扫描照片，可以采取多种扫描方式：快扫（Fast+capture）、慢扫（slow或red+capture）、直接存储等。扫描结束后，①按Home键，使样品台X、Y归零。②手动把样品高度Z调到8.0mm。③去掉高压OFF。每次取样前确定①②③步骤。现在可以按照前面取样步骤9取出样品。从进样到加高压到取样每人练习一次。一天工作结束后，关闭主机、关闭display键，并一定关闭循环水。第二次培训内容：复习开机步骤。如果需做Flashing，做一次。按前一次培训的步骤送入样品，调好高度。每人练习一次对中、聚焦、消像散功能，在80K倍数下扫描一张图片。介绍软件中各个按钮的功能。加速电压（Vacc）的应用、样品记录（Disp、Reg）、扫描模式（SE+BSE）的混合、样品电子旋转和机械旋转（R）、高度（Z）和倾斜角度（T）计算、第一聚光镜光阑大小选择、图片处理软件等。电镜硬件中的T旋钮和stage Lock按钮的功能。如果注重观察表面形貌，一般选择SE中的Upper选项。每人练习一次。把改变的参数恢复到默认值。按第一次培训中的步骤16关机。按第一次培训中的步骤9取出样品。一天工作结束后，关闭主机、关闭display键，并一