正交多项式回归设计在计算消除原子吸收光谱分析中干扰效应的应用.pdf

维普资讯 第21卷第3期 冶 金 分 析 Vo]21．NO 3 2001虹 6E MetallurgicalAnalF~is June．2001 士 文章编号：1000 7571(2001)03—0039—03 粤 } 工 i作} 正交多项式回归设计在计算消除 i简! 原子吸收光谱分析中干扰效应的应用 报 } |； 廖列文，邱 春 ，陈 涛 f1．广东工业大学轻工化工学院．广东广州 510000；2 赣州有色冶金研究所．江西赣州 341000) 摘 要：在原子吸收光谱分析中．应用正交多项式回归设计对干扰效应进行计算消踩。通过对高纯Eu20a中钙音量测定宴 验建立了消除干扰的最优回归方程．回归方程精度为 132×102，用于高纯Eu2 中钙音量测定，计算值与宴测值基奉一 致 ．相对误差为 1％～4％ 关键词：正交多项式回归设计：计算消昧：原子吸收光谱分析；干扰效应 中圉分类号：0657．31 文献标识码：B 原子吸收光谱分析具有快速、灵敏的特点．但 压力0．15MPa；乙炔压力0，022MPa。 在分析测定 中其干扰效应有时是很严重的。为确 根据以往高纯氧化稀土产品中钙的分析经 保分析结果的准确性．研究和解决其干扰效应是 验 ．正交设计实验的因素确定为：基体 (Eu203)在 分析工作者所面对的一个重要问题 。在研究共存 试液中的浓度、盐酸的酸量，还将待测元素钙的浓 组分的干扰效应时，通常是逐个考察单组分的干 度作为考查因素。因为对于与待测元素浓度有关 扰情况。而通过计算消除干扰效应的方法则显得 的干扰 已有报道 ·，引进这一因素进行干扰效 更为必要。对于原子吸收光谱分析中干扰效应， 应的正交多项回归设计研究时，可使得对干扰效 用计算消除的方法在文献中已有报道_l J。本 应的定性分析和定量描述上更具实用性。因素水 文用正交多项式回归设计，对高纯Eu203中钙的 平的选择，主要根据样品称样量、试液的酸量 及 原子吸收光谱测定时的干扰因素进行了试验，通 钙的测定线性范围。根据干扰的特性，我们以 过建立最优回归方程对基体、酸量、钙浓度的干扰 c ／c＆(c＆为实际ca含量)作为正交设计试验 进行了计算消除的探索研究 结果表明计算值与 的评价指标，实验用 (3)正交表进行安排．具 实测值基本一致。 体安排见表 1。 l 实验部分 2 结果与讨论 1．1 主要仪器和试剂 按照正交表的安排进行试验．试验结果见表 z～8000型塞曼原子吸收分光光度计 (日 1。对实验结果进行方差分析，其结果见表2。由 立)；钙空心阴极灯；高效玻璃喷雾器(北京有色金 表 2的方差分析可见．基体效应的影响最为显著． 届研究院)。 其次是酸效应，而干扰效应与钙的浓度无关．这与 钙标准贮备液：1．0rag／L：三次去离子水； 已有的结论相一致It,7J。 Eu203 标准样 品：Eu203 含量99．999％；Eu203 按正交多项式回归方法将各因素试验点化为 样品：m／m(Eu203 ／RE203)99．5％；用 Eu2O3标 标准等距点后．求得 回归系数bi及其相应的变差 准配制成的基体试液 ：80g／L；其余试剂为高纯或 平方和 sbi列于表 3。将表 3的sb．值与表 2的误 优级纯。 差效应方差估计值进行比较．可 看出s小于误 1．2 实验方法