火焰原子吸收光谱法连续测定无机化工颜料中的铬锰铁钴镍.pdf

维普资讯 第28卷 第3期 山东陶瓷 V01．28 No．3 2005年6月 SHANDONG CERAMICS Jun．2o05 · 理化检测 · 文章编号：1005-0639(2005)03-0044-03 火焰原子吸收光谱法连续测定无机化工 颜料中的铬锰铁钴镍 董素芳 (淄博职业学院化学工程系，淄博 255013) 摘要：本文研究了空气一乙炔火焰原子吸收光谱法连续测定无机4~：r-颜料中的铬、锰、铁、 钴、镍，氢氧化钾高温处理样品。方法简单、快速、准确、干扰元素少，标准偏差小于2．1％，回 收率98～103％，相对标准偏差小于6．0％。 关键词 ：火焰原子吸收光度法；无机4~：r-颜料 ；铬；锰 ；铁 ；钴 ；镍 1 引言 表 1 仪器测定条件 通常铬有Cr(Il1)、Cr(VI)，锰有Mn(I1)、Mn 寻壶 波长 光谱通带 灯电流 燃烧器高度 积分时间 (IV)、Mn(VII)、铁有 Fe(I1)、Fe(Il1)，钴有 Co(I1)、 (呻1) (呻1) (mA) (mn1) (s) 铬 357．9 0．2 6 6 2 Co(Il1)，镍有Ni(I1)、Ni(Il1)，若用氧化还原滴定、 锰 279．5 0．2 5 4 2 铁 248．3 0、2 7 4 2 EDTA滴定、比色法测定操作繁琐，干扰严重并难 钴 240．7 0．2 6 4 2 镍 232．0 0．2 3．5 4 2 以消除。本文利用空气一乙炔火焰原子吸收光度 法连续i贝0定无机化工颜料中的铬、锰、铁、钴、镍， 2．3 分析步骤 具有方法简单、快速、准确、稳定等优点，通过对黑 2．3．1 样品的处理 色(样 1)、黑棕色 (样，2)、火棕色(样 3)、蓝色 (样 准确称取试样 0．1000g两份，分别于预先熔 4)等颜料的测定，结果令人满意。 有2g氢氧化钾的银坩埚中，再加 2g氢氧化钾，低 温熔融，再升高温度熔融30～4Omin，取下冷却，用 2 试验部分 热水浸出熔物，加浓盐酸 15ml酸化、冷却；一个试 样加入无水氯化钙 0．6g(测定锰、铁、钴、镍用)， 2．1 仪器与试剂 另一个试样加入氯化铵2．Og(测定铬用)，分别移 GBC902型原子吸收分光光度计 (澳大利亚 入 1000ml容量瓶中定容、摇匀。 2．3．2 标准溶液的配制 GBC公司)，铬空心阴极灯，锰空心阴极灯，铁空心 铬 1o0g／ml。称取0．2830g重铬酸钾，溶于 阴极灯，钴空心阴极灯，镍空心阴极灯，银坩埚，氢