微分脉冲伏安法曲线.ppt

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微分脉冲伏安法曲线

微分脉冲伏安法应用-芦丁测定 芦丁在电位-0.25V、-0.79V、-1.34V有三个与浓度相关的还原电流峰,其中-1. 34V峰电位处的峰电流与芦丁的浓度呈良好的线性关系。 * 水飞蓟宾在-0.83 V、 -1.17V有两个还原电流 峰,-1.17V峰电位水飞蓟宾浓度与峰电流成线性关系,回归方程: Y=-2.75+0.00498C r=0.9975 水飞蓟宾测定 * 葛根素在一0.79V、 -1.12V、-1.324V有三个还原电流峰,-1.324V峰电位,葛根素的浓度与峰电流成线性关系,回归方程: Y二-6.48×10-5+0.0079C r=0.9827 葛根素测定 * 黄芩苷测定 * ●顺铂差分脉冲伏安法测定 图5. 顺铂的DPV图 图6.顺铂浓度与氧化峰电流的关系 顺铂的氧化峰电流随其浓度变化呈现线性关系 ,(浓度变化范围:6.5×10-5~3.0×10-4 mol/L),检出限为3.5×10-5 mol/L,可用于顺铂含量的分析测定。 * ●顺铂差分脉冲伏安法测定 取市售的顺铂注射液3组,分别取一定量用0.05 mol/L KCl缓冲溶液定容至10mL,摇匀,再取一定量进行DPV测定,用标准曲线法计算顺铂含量(每个样品含量均为10次测定平均值),并进行样品回收测定,结果见表。 * 三 方波极谱 方波极谱是交流极谱方法的一种,它是在向电解池施加直流电压的同时,在叠加一个每秒225周的振幅很小的交流方波形电压。利用方波电压通过电解池产生的电容电流随时间而衰减特性,及在特定的时刻,方波电位所引起的电流突变来提高分析的灵敏度、分辨率与准确度。 * * * * * 阿魏酸和DNA之间由于阿魏酸嵌入DNA碱基对间形成DNA-阿魏酸的简单缔合物,即1mol DNA碱基对结合了1mol的阿魏酸分子,结合常数β=1.01×104。 结果电活性点被屏蔽,电子转移和传递能力降低。 * 小分子生物活性物质与DNA相互作用是生物化学研究中的前沿领域之一,研究DNA与小分子之间的相互作用有助于深刻理解DNA与识别分子的反应机理以及DNA与药物分子的作用机理,对了解药物的作用机理,进而通过分子设计寻找有效的治疗药物等均具有重要意义。 DNA和其他分子的相互作用主要有3种模式: 非共价结合、共价结合和剪切作用; 而非共价结合包括静电作用、嵌入作用、沟槽作用。 1.6.2 植物多酚抗氧化活性的电化学 氧化机理研究 * 万病之源-氧自由基氧化损伤 自由基与疾病 自由基与免疫 自由基与衰老 自由基与营养 * 从民族药中寻找抗氧化成分是当前研究的热点 本实验对近20种民族药进行研究,发现其中11种具有良好的抗氧化活性。 研究发现植物多酚是民族药抗氧化活性的重要成分 * 电化学研究方法在抗氧化研究中具有明显优势-氧化损伤和抗氧化作用本质是电子传递与转移过程。 电化学方法能获得更多的微观信息。 * 以民族药诃子的几种多酚化合物为研究对象。 * 研究方法 循环伏安法(CV) 与DPPH清除为对照 工作电极的制备 以环氧树脂为粘合剂,截取6 cm左右石墨棒,将其密封于适当长度的聚乙烯管中,一端伸出管外用作电极接线,另一端在不同粒径的金相砂纸(由粗到细)上打磨成镜面,冲洗干净备用,实验室将其置于底液中循环至稳定。 * 研究结果 优化了电化学测定条件,获得了灵敏的CV信号。 * 获得了动力学参数的测定和电极参数:主要是电子转移数和质子转移数 扫速为0.07 V/s时,没食子酸、咖啡酸、阿魏酸和香草酸的电子转移数n分别为3.01、1.98、1.31和1.29 * 获得了动力学参数的测定和电极参数:主要是电子转移数和质子转移数 * 推导了植物多酚的电化学氧化机理 * 获得了电化学反应的特征 * 氧化峰电位:没食子酸(Epa = 0.48 V) 咖啡酸( Epa = 0.51 V) 阿魏酸( Epa = 0.60 V) 香草酸( Epa = 0.48 V) 对香豆酸(Epa = 0.84 V)。 利用氧化峰电位评价抗氧化活性 结论:抗氧化能力(清除自由基) 与其氧化电位(Epa)的高低一致,电位低能力强 * 1.7 线性扫描伏安法 1.7 .1 线性扫描伏安法 1.7.2 脉冲伏安法 * *线性扫描伏安法 线性扫描伏安法 在电极上施加一个线性变化的电压, 即电极电位是随外加电压线性变化,记录工作电极上的电解电流的方法。记录的电流随电极电位变化的曲线称为线性扫描伏安图。 线性扫描伏安法一般用于定量分析,而循环伏安法则用于电极过程的定性、机理研究。 * 线性扫描伏安法-定量分析 单扫描极谱图 定量依据 Randles-Savcik方程 * * * pH=

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