有机氯类农药残留量.PDFVIP

公示  人参    【检查】 有机氯类农药残留量   色谱条件与系统适用性试验  分析柱：以键合交联 14％氰丙基苯基二甲基硅氧烷为固 定液（DM1701）的毛细管柱（30m ×0.32mm ×0.25 μm），验证柱：以键合交联5 ％苯基甲 63Ni‐ECD 电子捕获检测 基硅氧烷为固定液（DB5）的毛细管柱（30m ×0.32mm ×0.25 μm）。 器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始温度55℃，保持 0.5 分钟，以每分钟60℃升至160℃，再以每分钟5℃升温至210℃，保持3 分钟，再以每 分钟 15℃升温至240℃，保持3 分钟，再以每分钟 15℃升温至260℃，保持3 分钟。理论 板数按α‐BHC 峰计算应不低于1 ×105 ，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。  混合对照品储备液的制备   分别精密称取六六六（BHC）（α‐BHC，β‐BHC，γ‐BHC， δ‐BHC）、滴滴涕（DDT）（pp ′‐DDE，pp ′‐DDD，op ′‐DDT，pp ′‐DDT）、五氯硝基苯（PCNB）、 六氯苯（hexachlorobenzene）、七氯（heptachlor）、环氧七氯（Heptachlor epoxide ）、艾试剂 （aldrin ）、顺式氯丹（cis‐chlordane ）、反式氯丹（trans‐chlordane ）、氧化氯丹（oxychlordane ） 农药对照品适量，用正己烷分别制成每1ml 约含100 μg 的溶液。精密量取上述各对照品溶 液1ml，置同一100ml 量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀；或精密量取有机氯类农药混和 对照品溶液 1ml，置10ml 量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 含各农药 1 μg ）。  混合对照品溶液的制备  精密量取上述混合对照品储备液，用正己烷制成每1ml 分别含 0ng、1ng、2ng、5ng、10ng、20ng、50ng 的溶液，即得。  供试品溶液的制备  取本品，粉碎成粉末（过二号筛），取约5g，精密称定，置100ml 具塞锥形瓶中，加水30ml,振摇10 分钟，精密加丙酮50ml，称定重量，超声处理（功率300w， 频率 40kHz ）30 分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约 8g，精 密加二氯甲烷25ml，称定重量，超声处理（功率300w，频率40kHz ）15 分钟，再称定重量， 用二氯甲烷补足减失的重量，振摇使氯化钠充分溶解，静置，转移至离心管中，离心（3000 转/分）3 分钟，使完全分层，将有机相移入装有适量无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置0.5 小时。精密量取 15ml，于40 ℃水浴中减压浓缩至约1ml，加正己烷约5ml，减压浓缩至近 干，用正己烷溶解并转移至5ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，转移至离心管中，小心加入 硫酸1ml，振摇1 分钟，离心（3000 转/分）10 分钟，分取上清液，加水1ml，振摇，取上 清液，即得。  测定法  分别精密吸取供试品溶液和与之相应浓度的混合对照品溶液各1 μl，注入气相 色谱仪，分别连续进样3 次，取3 次平均值，按外标法计算，即得。  本品中含总六六六（α‐BHC、β‐BHC、γ‐BHC、δ‐BHC 之和）不得过0.2mg/kg ；总滴 滴涕（pp ′‐DDE、pp ′‐DDD、op ′‐DDT、pp ′‐DDT 之和）不得过0.2mg/kg；五氯硝基苯不 得过0.1mg/kg ；六氯苯不得过0.1mg/kg ；七氯（七氯、环氧七氯之和）不得过0.05mg/kg ； 艾氏剂不得过0.05mg/kg ；氯丹（顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和）不得过0.1mg/kg 。